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水力压裂技术是油田增产的一种有效技术。其工艺过程是利用地面上的高压泵组,将高粘度的压裂液以大大超过地层吸收能力的排量注入到井内,在井底憋出高压;当此压力大于井壁附近的地层应力和地层岩石抗张强度时,在井底附近的地层会产生裂缝;继续注入带有支撑剂的含砂液,裂缝向前延伸并被压裂支撑剂填充,关井后裂缝闭合在填充的支撑剂上,最后在井底附近地层内产生具有一定几何尺寸和导流能力的裂缝,便于周围原油更快流入油井底部,达到增产的目的。支撑剂作为水力压裂中的重要填充介质,其性能直接影响了整个油井的增产能力。所以,研究高性能石油支撑剂对于油田增产是非常必要的。石油压裂支撑剂*主要分天然石英砂、人造陶粒支撑剂、树脂包覆支撑剂(即覆膜支撑剂)三大类,其中覆膜支撑剂又分覆膜砂和覆膜陶粒两种。天然石英砂因其圆球度不好,强度低,但成本最低,所以一般在浅井中大量使用;人造陶粒支撑剂由于其圆球度好,强度高,耐腐蚀和抗老化性能强,导流能力好等优点,般被大量用于中、深井的压裂。覆膜砂由于经过树脂包覆后强度好,密度变小,能代替陶粒支撑剂在中等深度的油井使用,而覆膜陶粒支撑剂的研究较少,成本比较高,暂时未能用于实际生产用。传统的人造陶粒支撑剂制备的方法主要是铝矾土和助熔相(如锰矿粉)按特殊的比例配合,经过粉碎研磨(粒度为300目),经圆盘造粒机按一步造粒法制备生料球,经过高温烧结制备出中密度或高密度陶粒支撑剂。本文通过油页岩渣、铝矾土和助熔剂按比例配合,经粉碎,利用圆盘造粒机按引子造粒法制备生料球,再经过高温烧结制备出低密度陶粒支撑剂。油页岩渣是油页岩提炼页岩油之后的废弃物。油页岩渣的累积堆积需要占用大量土地,而且会危害周围居民身体健康;其污染过程是油页岩渣中含有的大量重金属元素,经过雨水淋溶或扩散后严重污染周围的水源、土地,使土地毒化、酸化,破坏土壤生产能力,破坏农业生产,从而危害居民健康。但是油页岩渣中含有大量的矿物成分,如石英,长石,粘土成分等,经过蒸馏煅烧之后,其结构非常的疏松,有很轻的密度,较大的烧失量。利用油页岩渣来制备人造陶粒支撑剂和覆膜陶粒支撑剂,不仅能减少油页岩渣堆积对大量土地的占用,消除对环境、生态以及人类健康的严重威胁,还可以提高油页岩渣的利用价值。所以对油页岩渣资源化的研究有非常重要的意义。从理论上来讲,传统的陶粒支撑剂是以纯刚玉相为支撑骨架,玻璃相起粘结作用,使整个陶粒支撑剂具有了很好的强度和优良的耐腐蚀能力。在此基础上,添加油页岩渣,可以增加陶粒支撑剂中的莫来石含量,利用莫来石相交织在一起产生的韧性,使陶粒的整体结构的强度更好,破碎率更低。另外,添加油页岩渣,当两种原料充分混匀以后,油页岩渣存在的有机质以及氧化铁成分,可以更快的将碳质成分氧化,更容易形成均匀的闭合气孔,使陶粒的体积密度和视密度更小利用油页岩渣的以上特点,制备低密度的石油压裂支撑剂和覆膜支撑剂,其创新之处有:1)首次在铝矾土中添加30%的固体废弃物——油页岩渣,制备出满足国家标准的低密度陶粒支撑剂。2)以添加50%的油页岩渣制备陶粒支撑剂作为骨料,制备出了满足国家标准的疏水亲油的覆膜支撑剂,同时,可以提高支撑剂的强度以及提高导流能力。3)首次使用ρ-Al2O3作为陶粒支撑剂的粘结剂,提高了支撑剂的性能。本论文中,首先通过对采集于黑龙江牡丹江的油页岩*进行了煅烧、磨细处理,对油页岩及油页岩渣的烧失、密度、矿物成分以及微区形貌等性质进行了分析,并在此基础上,利用经过处理的油页岩渣粉料和铝矾土粉料以及助熔相(如锰矿粉)按一定的比例配合,通过造粒,高温烧结,制备出低密度的陶粒支撑剂,系统地研究了油页岩渣的添加量,助熔相添加量,以及烧结温度和烧结时间对陶粒支撑剂抗压性能的影响,并对陶粒支撑剂的圆球度、体积密度、视密度、破碎率、导流能力、耐腐蚀能力、矿物物相与微区形貌等都进行了检测分析。针对陶粒支撑剂存在的问题,对其性能进行了改善,主要有:使用氧化铁粉来代替锰矿粉来进行烧结助熔;通过将油页岩渣进行酸洗处理,减少油页岩渣中的有害成分,如氧化钙等;通过添加各种粘结剂来提高陶粒支撑剂的性能。通过上述实验,对陶粒的原料化学成分的配比,各成分对陶粒的影响进行了分析,并就造粒的原理、烧结的原理以及陶粒晶体长大的过程也进行了研究。最后将添加了50%油页岩渣制备的陶粒支撑剂作为骨料,利用酚醛树脂和环氧树脂的混合树脂配合增塑剂、偶联剂和固化剂进行包覆,制备出性能优异的低密度高强度覆膜陶粒支撑剂。论文取得的主要研究成果如下:1.提出了一种利用油页岩渣制备石油压裂支撑剂的新配方,该方法国内外尚未见报道,也为低铝铝矾土的应用探索了一条新途径。具体配方如下:将10-30%的油页岩渣、70%~90%的铝矾土,2%~6%的锰矿粉,1%~3.5%的粘结剂ρ-Al2O3混合,制备出了满足国家标准要求的陶粒支撑剂;该陶粒支撑剂还有另一大优点:低密度,即体积密度为1.52g/cm3,视密度为2.90g/cm3,52MPa破碎率为7.56%,明显优于普通陶粒(体积密度1.7 g/cm3,视密度3.15g/cm3).2.论文首次将7-Al2O3用于陶粒的生产,并对其机理做了合理的解释。这种高温粘结剂,将松散的刚玉、莫来石和玻璃相紧密联系起来;其在低温时水解,生成三水铝石和勃姆石胶体,产生粘性,增大陶粒生料球的结合强度,在高温下,其活性很强,既可与刚玉相结合,又可与二氧化硅生成莫来石,最终形成致密块体。3.首次利用酚醛树脂和环氧树脂的混合树脂(添加比例为2:1),制备出了一种低密度高强度且亲油疏水的覆膜陶粒支撑剂,其体积密度为1.38 g/cm3,视密度为2.35 g/cm3,52MPa压力下破碎率为2.16%,酸溶解度1.05%,符合国家标准。与陶粒支撑剂相比,覆膜支撑剂的强度大大增加,其破碎率降低10%-20%,支撑剂的体积密度和视密度也非常低,酸溶解度降低至1%左右。在包覆树脂之前,水透过支撑剂的时间只需要9s,色拉油透过支撑剂的时间则需要80s,;覆膜之后,水透过覆膜支撑剂的速度明显降低,透过时间达到了90s,而油通过支撑剂的时间也增长到了120s,水透过时间增长了10倍,而油透过时间增长了1.5倍左右。4.确定了支撑剂覆膜效果的最佳条件和最大影响因素。最佳实验条件是A3D2B2C1,即在100g陶粒中应添加酚醛树脂和环氧树脂比例为2:1的混合树脂添加量6g,增塑剂邻苯二甲酸酯0.5ml,偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷0.1ml,固化剂三乙烯四胺0.4ml,润滑剂聚酯酸钙0.25g,反应温度190℃,反应总时间1h。通过方差分析得知陶粒支撑剂的主要影响因素为树脂,次要因素为固化剂、增塑剂和偶联剂的添加量。5.氧化铁粉作为助熔剂助熔效果低于锰矿粉,但可以促进莫来石相的生成。6.油页岩渣制备陶粒支撑的原料和助熔相得要求如下:铝矾土的铝含量为70%左右,最佳助熔相比例:MnO2、Fe2O3、FeO、TiP2之和为5%;Na2P. K2O、CaO、MgO之和为1-3%。7.酸洗能够大大减少油页岩渣中的氧化钙的含量,降低了陶粒中长石相的存在,进而提高了陶粒的性能。其中酸洗所用酸的最佳体积浓度是20%。更多还原
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