一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂及其制备方法pdf

  本发明属于石油开采中压裂支撑剂制备技术，特别是涉及一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂及其制备方法。该支撑剂以煤矸石、粉煤灰和轻质氧化镁为主要的组成原材料，还包括助烧剂和粘结剂，按质量百分比计，其中：煤矸石45％–60％、粉煤灰30％–45％、轻质氧化镁5％–15％，外加助烧剂为主要的组成原材料的1.5％–2.5％，粘结剂为主要的组成原材料的10％‑15％；通过将主要的组成原材料和助烧剂混合、造粒、筛分、烘干等工艺后在1290℃–1350℃下烧结2h–3h，制得所需支撑剂。制得的支撑剂的体积密度为1.1‑1.3g/cm3，视密度为1.

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116376534 A (43)申请公布日 2023.07.04 (21)申请号 6.7 (22)申请日 2023.03.21 (71)申请人 河北工程大学 地址 056038 河北省邯郸市经济技术开发 区太极路19号 (72)发明人 张志晓赵旭张晓荣秦身钧 徐东方李维鹏 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 专利代理师 张秋燕 (51)Int.Cl. C09K 8/80 (2006.01) 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 (54)发明名称 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂及其制备 方法 (57)摘要 本发明属于石油开采中压裂支撑剂制备技 术，特别是涉及一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂 及其制备方法。该支撑剂以煤矸石、粉煤灰和轻 质氧化镁为主要的组成原材料，还包括助烧剂和粘结剂， 按质量百分比计，其中 ：煤矸石45％–60％、粉煤 灰30％–45％、轻质氧化镁5％–15％，外加助烧剂 为主要的组成原材料的1 .5％–2.5％，粘结剂为主要的组成原材料 的10％‑15％；通过将主要的组成原材料和助烧剂混合、造 粒、筛分、烘干等工艺后在1290℃–1350℃下烧结 2h–3h，制得所需支撑剂。制得的支撑剂的体积密 3 3 度为1 .1‑1.3g/cm ，视密度为1 .9‑2 .5g/cm ， A 35MPa下破碎率为6％‑9％，属于低密度陶粒支撑 4 剂，且符合SY/T 5108‑2014中关于陶粒支撑剂部 3 5 6 分的技术参数标准要求；本方法以煤矸石和粉煤 7 3 6 灰固体废弃物为主要的组成原材料，减少了高铝原料的使 1 1 N 用，有利于降低压裂成本，有利于环境保护。 C CN 116376534 A 权利要求书 1/1页 1.一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其特征是其原料包括：煤矸石、粉煤灰、轻质氧 化镁、助烧剂、粘结剂；其中，主要的组成原材料包括煤矸石、粉煤灰、轻质氧化镁，按照质量比百分比 来计为：煤矸石45％‑60％、粉煤灰30％‑45％、轻质氧化镁5％‑15％；助烧剂和粘结剂以外 加剂来计，助烧剂为主要的组成原材料的1.5％‑2.5％，粘结剂为主要的组成原材料的10％‑15％；所述支撑剂 的主要相成分包括莫来石相和堇青石相。 2.依据权利要求1所述的一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其特征是其体积密度为 3 3 1.1‑1.3g/cm ，视密度为1.9‑2.5g/cm ，35MPa下破碎率为6％‑9％。 3.依据权利要求1所述的一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其特征是所述粘结剂为 浓度0.3％‑0.5％的粘结剂溶液；所述助烧剂为TiO 。 2 4.权利要求1‑3中任一项所述的一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，其特征 在于包括如下步骤： (1)按质量百分比称取各组分，将主要原料煤矸石、粉煤灰、轻质氧化镁和助烧剂进行 机械混合均匀后，得到混料； (2)将步骤(1)所得混料倒入造粒机中，均匀喷洒粘结剂，造粒成球，制得球料； (3)将步骤(2)所得球料过筛干燥，制得支撑剂生料； (4)将步骤(3)所得支撑剂生料升至烧结温度1290–1350℃，保温时间2–3h，烧结成煤矸 石基陶粒支撑剂； (5)将步骤(4)所得煤矸石基陶粒支撑剂以3–5℃/min降温至800–1000℃后随炉降温至 室温，之后过筛，制得低密度煤矸石基陶粒支撑剂成品。 5.根据权利要求4所述的一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，其特征是步 骤(1)中，所述煤矸石、粉煤灰和轻质氧化镁均为粒径小于325目的粉体；混合时间为20– 30min。 6.根据权利要求4所述的一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于步 骤(2)中，所述造粒机的转速为35–40r/min；所述粘结剂为浓度0.3％‑0.5％的羧甲基纤维 素钠水溶液。 7.根据权利要求4所述的一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于步 骤(3)中，所述过筛的目数为20–40目；干燥温度为80–100℃，干燥时间为30–40min。 8.根据权利要求4所述的一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于步 骤(4)中，升温速率为3–5℃/min。 9.根据权利要求4所述的一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于步 骤(5)中，所述过筛的目数为20–40目。 2 2 CN 116376534 A 说明书 1/7页 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明属于石油开采中压裂支撑剂制备技术领域，特别是涉及一种低密度煤矸石 基陶粒支撑剂及其制备方法。 背景技术 [0002] 水力压裂技术是在各种地层油气矿井开采过程中所使用的一种油气增产技术，该 方法在二十世纪四五十年代被美国首次提出并投入商业使用，其原理是在油气开采过程中 将含支撑剂的压裂液通过高压注入，在储层岩石中形成裂缝，高强度的支撑剂可以有效地 提高裂缝张开时间和张开宽度，使得张开的裂缝保持张开的状态以供开采的油气通过而非 受到地层的压力闭合，以提高油气井的开采年限和开采量。水力压裂的成果在一定程度上 决定了油气井的开采效果，而支撑剂的性能在其中更起到了决定性的作用。降低支撑剂的 密度，可以减少支撑剂在压裂过程中的沉降，有效提高裂缝长度，降低施工难度与施工成 本，因此低密度陶粒支撑剂的研发具有非常重要的理论意义与实际价值。 [0003] 煤矸石是在煤炭生产过程中伴随着煤炭一起产出的一种固体废弃物，约占煤炭产 量的15％以上。据国际煤炭网的调查显示，中国煤矸石总存储量已超过60亿吨，形成矸石山 1500‑1700座。煤矸石的化学组成以SiO 、Al O 为主，其它化合物含量依次为有机碳、Fe O 、 2 2 3 2 3 CaO和MgO等。以煤矸石作为基体制备陶粒支撑剂，既解决了煤矸石废物堆放污染环境的问 题，又为陶粒支撑剂提供了充足的低成本原料，一举两得，具有广泛的现实意义。 [0004] 近几年来，科学家们已经对将煤矸石掺入铝矾土、焦宝石等高铝原料中制备低密 度陶粒支撑剂进行了广泛的研究。如中国专利(公开号：CN  105925257 A)中报道了一种低 密度陶粒支撑剂及其制备方法，该方法以焦宝石60％–90％、煤矸石10％–40％为原料，经煅 烧、粉磨、混料、成球、干燥、筛分、烧结、过筛等工序在1200℃–1450℃烧结2.5h–4h制成支撑 剂；中国专利(公开号：CN  113773829 A)中报道了一种低密度石油压裂陶粒支撑剂及其制 备方法，该方法以铝矾土51.7％–60.0％、粉煤灰20％–32.4％为原料，MnO 为烧结助剂，粘 2 3 土为粘结剂，在1350℃–1400℃烧结1.5h–2h，制得的陶粒支撑剂体密度为1.36g/cm ‑ 3 1.42g/cm ，35MPa下破碎率为4.2％‑8.3％。就目前来看，对于低密度陶粒支撑剂的研究一 直局限于在高铝原料(铝矾土，焦宝石等)中添加少量固体废弃物(煤矸石，粉煤灰等)。使用 高铝矿物为原料制备陶粒支撑剂成本昂贵，所制成支撑剂的密度虽有所降低，但是仍然较 高，在实际压裂时也会出现加速沉降和反吐等现象，对压裂液粘度和流变性都有更高的要 求，不利于水力压裂的进行。同时由于人们对于绿色环保理念的深入理解和我国高铝原料 的日益枯竭，以固体废弃物制备陶粒支撑剂势在必行。 发明内容 [0005] 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种以煤矸 石和粉煤灰等固体废弃物为主料的低密度陶粒支撑剂及其制备方法。利用本发明技术方案 制备的低密度煤矸石基陶粒支撑剂可以突破目前高铝陶粒支撑剂成本高的局限性，进一步 3 3 CN 116376534 A 说明书 2/7页 降低支撑剂的密度，减少高铝资源的使用，实现煤矸石，粉煤灰等固体废弃物的资源再利 用。 [0006] 本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为： [0007] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其原料包括：煤矸石、粉煤灰、轻质氧化镁、助烧 剂、粘结剂；其中，主要的组成原材料包括煤矸石、粉煤灰、轻质氧化镁，按照质量比百分比来计为：煤 矸石45％‑60％、粉煤灰30％‑45％、轻质氧化镁5％‑15％；助烧剂和粘结剂以外加剂来计， 助烧剂为主要原料的1.5％‑2.5％，粘结剂为主要原料的10％‑15％；所述支撑剂的主要相 成分包括莫来石相和堇青石相。 [0008] 3 按上述方案，所述低密度煤矸石基陶粒支撑剂的体积密度为1.1‑1.3g/cm ，视密 3 度为1.9‑2.5g/cm ，35MPa下破碎率为6％‑9％。 [0009] 按上述方案，所述粘结剂为浓度0.3％‑0.5％的粘结剂溶液，如羧甲基纤维素钠水 溶液。其中，所述羧甲基纤维素钠水溶液制备方法为：将羧甲基纤维素钠溶于60–70℃的蒸 馏水后，冷却所得。所述助烧剂为分析纯TiO 。 2 [0010] 上述一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤： [0011] (1)按质量百分比称取各组分，将主要原料煤矸石、粉煤灰、轻质氧化镁和助烧剂 进行机械混合后，得到混料； [0012] (2)将步骤(1)所得混料倒入造粒机中，均匀喷洒粘结剂，造粒成球，制得球料； [0013] (3)将步骤(2)所得球料过筛干燥，制得支撑剂生料； [0014] (4)将步骤(3)所得支撑剂生料升至烧结温度1290–1350℃，保温时间2–3h，烧结成 煤矸石基陶粒支撑剂； [0015] (5)将步骤(4)所得煤矸石基陶粒支撑剂以3–5℃/min降温至800–1000℃后随炉降 温至室温，之后过筛，制得低密度煤矸石基陶粒支撑剂成品。 [0016] 按上述方案，步骤(1)中，所述煤矸石、粉煤灰和轻质氧化镁均为粒径小于325目的 粉体；所述机械混合使用卧式罐磨机；混合时间为20–30min。 [0017] 按上述方案，步骤(2)中，所述造粒机的转速为35–40r/min。 [0018] 按上述方案，步骤(3)中，所述过筛的目数为20–40目；干燥温度为80–100℃，干燥 时间为30–40min。 [0019] 按上述方案，步骤(4)中，升温速率为3–5℃/min。 [0020] 按上述方案，步骤(5)中，所述过筛的目数为20–40目。 [0021] 与现存技术相比，本发明的有益效果如下： [0022] (1)本发明从原料的选择上，煤矸石，粉煤灰中存在大量的Al O 和SiO ，它们在高 2 3 2 温下会形成棒状的莫来石(3AlO ·2SiO)结构，莫来石相相互穿插形成的三维骨架结构使 2 3 2 得支撑剂有较低的破碎率。同时，添加MgO会在体系中反应生成堇青石结构，这也提高了陶 粒支撑剂的强度。而且，煤矸石，粉煤灰原料中还存在的大量的有机碳，这些有机碳在烧结 中会以气体的形式排出体系，留下气孔，这大幅降低了支撑剂的密度。再者，本发明通过助 烧剂TiO 的添加可以提高煤矸石陶粒支撑剂的烧结性能，TiO 加速了液相传质，在降低烧结 2 2 温度的同时促进了莫来石相和堇青石相的形核与长大，提高了支撑剂的强度；并且，控制所 用粘结剂羧甲基纤维素钠水溶液粘度大，用量少，可以避免粘结剂过多导致气孔过大从而 降低强度。 4 4 CN 116376534 A 说明书 3/7页 [0023] (2)本发明在制备工艺上，通过控制烧结过程中降温阶段的降温速率，减少整个烧 结流程所需时间，使得整个烧结流程更加简便。由于煤矸石中SiO含量高，因此最佳烧结范 2 围变窄，在烧结过程中在高温处保温时间过长可能会导致支撑剂过烧，造成能源的损耗。若 降低烧结温度则会导致莫来石相和堇青石相无法形成，减少保温时间则会导致支撑剂欠 烧，强度不足，因此考虑控制降温速率来保证支撑剂烧结完全。控制降温时的降温速率可使 体系中的莫来石相和堇青石相有更充足的时间生长发育，同时避免降温过快导致支撑剂产 生孔隙甚至破碎，影响支撑剂的强度和成品率。 [0024] 通过控制原料和工艺两个方面，本发明保证所述低密度煤矸石基陶粒支撑剂经测 试完全符合SY/T 5108‑2014中关于陶粒支撑剂部分的技术参数标准要求，其中低密度煤矸 3 3 石基陶粒支撑剂的圆球度均高于0.7，体积密度为1.1‑1.3g/cm ，视密度为1.9‑2.5g/cm ， 35MPa下破碎率为6％‑9％。 [0025] 另外，本发明提供的制备方法通过以煤矸石，粉煤灰为原料代替高铝原料制备陶 粒支撑剂，减少了高铝原料的使用，降低了陶粒支撑剂的生产成本，降低了资源浪费和环境 污染，提供了一条固体废弃物回收再利用的可行道路。 附图说明 [0026] 图1为实施例3中低密度煤矸石基陶粒支撑剂的XRD谱图。 [0027] 图2为对比例1中低密度煤矸石基陶粒支撑剂的XRD谱图(a)与断面SEM图(b)。 [0028] 图3为对比例2中低密度煤矸石基陶粒支撑剂的表面SEM图。 具体实施方式 [0029] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不 仅仅局限于下面的实施例。以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种低密度煤矸石 基陶粒支撑剂及其制备方法的具体实施方式、步骤、特征及其效果，详细说明如下： [0030] 实施例1 [0031] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其主要的组成原材料按质量百分比计包括：煤矸石60％、 粉煤灰30％、轻质氧化镁10％；外加的助烧剂TiO 为主要的组成原材料的2.5％；粘结剂羧甲基纤维 2 素钠水溶液为主要的组成原材料的15％，浓度为0.3％，是由羧甲基纤维素钠溶于60℃的蒸馏水中磁 力搅拌后制成。 [0032] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，主要包括以下步骤： [0033] (1)分别称取煤矸石60％、粉煤灰30％、轻质氧化镁10％为主要的组成原材料，再向其中混 合占主要原料质量比为2.5％的TiO助烧剂，在卧式罐磨机进行机械混料处理20min； 2 [0034] (2)将步骤(1)所得混料倒入新型造粒机(河南郑矿机器有限公司)中，转速设置为 35r/min，用喷壶将羧甲基纤维素钠水溶液均匀喷洒在混料中，观察混料基本都造粒成球 时，机器停止转动；其中，羧甲基纤维素钠水溶液质量为主要原料的15％； [0035] (3)将步骤(2)所得球料置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，随后将筛分出的小 球在80℃的鼓风干燥机内烘干40min，制成煤矸石基陶粒支撑剂生料； [0036] (4)将步骤(3)所得煤矸石基陶粒支撑剂生料置入氧化铝坩埚中，在箱式电阻炉中 以5℃/min的升温速率升温至1290℃并保温3h，制成煤矸石基陶粒支撑剂； 5 5 CN 116376534 A 说明书 4/7页 [0037] (5)将步骤(4)所得煤矸石基陶粒支撑剂以5℃/min降温至800℃后随炉降温至室 温，再置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，制成煤矸石基陶粒支撑剂成品。 [0038] 实施例2 [0039] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其主要原料按质量百分比计包括：煤矸石50％、 粉煤灰45％、轻质氧化镁5％；外加的助烧剂TiO 为主要原料的2％；粘结剂羧甲基纤维素钠 2 水溶液为主要原料的15％，浓度为0.4％。 [0040] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，主要包括以下步骤： [0041] (1)分别称取煤矸石50％、粉煤灰45％、轻质氧化镁5％为主要原料，再向其中混合 占主要原料质量比为2％TiO 的助烧剂，在卧式罐磨机进行机械混料处理30min； 2 [0042] (2)将步骤(1)所得混料倒入新型造粒机(河南郑矿机器有限公司)中，转速设置为 40r/min，用喷壶将羧甲基纤维素钠水溶液均匀喷洒在混料中，观察混料大部分造粒成球 时，机器停止转动；其中，羧甲基纤维素钠水溶液质量为主要原料的15％； [0043] (3)将步骤(2)所得球料置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，随后将筛分出的小 球在100℃的鼓风干燥机内烘干40min，制成煤矸石基陶粒支撑剂生料； [0044] (4)将步骤(3)所得煤矸石基陶粒支撑剂生料置入氧化铝坩埚中，在箱式电阻炉中 以5℃/min的升温速率升温至1320℃并保温2.5h，制成煤矸石基陶粒支撑剂； [0045] (5)将步骤(4)所得煤矸石基陶粒支撑剂以3℃/min降温至1000℃后随炉降温至室 温，再置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，制成煤矸石基陶粒支撑剂成品。 [0046] 实施例3 [0047] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其主要原料按质量百分比计包括：煤矸石50％、 粉煤灰40％、轻质氧化镁10％；外加的助烧剂TiO 为主要原料的2％；粘结剂羧甲基纤维素 2 钠水溶液为主要原料的10％，浓度为0.4％。 [0048] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，主要包括以下步骤： [0049] (1)分别称取煤矸石50％、粉煤灰40％、轻质氧化镁10％为主要原料，再向其中混 合占主要原料质量比为2％的TiO助烧剂，在卧式罐磨机进行机械混料处理30min； 2 [0050] (2)将步骤(1)所得混料倒入新型造粒机(河南郑矿机器有限公司)中，转速设置为 40r/min，用喷壶将羧甲基纤维素钠水溶液均匀喷洒在混料中，观察混料大部分造粒成球 时，机器停止转动；其中，羧甲基纤维素钠水溶液质量为主要原料的10％； [0051] (3)将步骤(2)所得球料置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，随后将筛分出的小 球在80℃的鼓风干燥机内烘干30min，制成煤矸石基陶粒支撑剂生料； [0052] (4)将步骤(3)所得煤矸石基陶粒支撑剂生料置入氧化铝坩埚中，在箱式电阻炉中 以3℃/min的升温速率升温至1320℃并保温2h，制成煤矸石基陶粒支撑剂； [0053] (5)将步骤(4)所得煤矸石基陶粒支撑剂以3℃/min降温至800℃后随炉降温至室 温，再置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，制成煤矸石基陶粒支撑剂成品。 [0054] 实施例4 [0055] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其主要原料按质量百分比计包括：煤矸石45％、 粉煤灰40％、轻质氧化镁15％；外加的助烧剂TiO 为主要原料的1.5％；粘结剂羧甲基纤维 2 素钠水溶液为主要原料的10％，浓度为0.5％。 [0056] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，主要包括以下步骤： 6 6 CN 116376534 A 说明书 5/7页 [0057] (1)分别称取煤矸石45％、粉煤灰40％、轻质氧化镁15％为原料，再向其中混合质 量占主要原料比为1.5％的TiO助烧剂，在卧式罐磨机进行机械混料处理20min； 2 [0058] (2)将步骤(1)所得混料倒入新型造粒机(河南郑矿机器有限公司)中，转速设置为 35r/min，用喷壶将羧甲基纤维素钠水溶液均匀喷洒在混料中，观察混料大部分造粒成球 时，机器停止转动；其中，羧甲基纤维素钠水溶液质量为主要原料的10％； [0059] (3)将步骤(2)所得球料置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，随后将筛分出的小 球在100℃的鼓风干燥机内烘干30min，制成煤矸石基陶粒支撑剂生料； [0060] (4)将步骤(3)所得煤矸石基陶粒支撑剂生料置入氧化铝坩埚中，在箱式电阻炉中 以3℃/min的升温速率升温至1350℃并保温2h，制成煤矸石基陶粒支撑剂； [0061] (5)将步骤(4)所得煤矸石基陶粒支撑剂以3℃/min降温至900℃后随炉降温至室 温，再置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，制成煤矸石基陶粒支撑剂成品。 [0062] 对比例1 [0063] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其主要原料按质量百分比计包括：煤矸石50％、 粉煤灰40％、轻质氧化镁10％；外加的粘结剂羧甲基纤维素钠水溶液为主要原料的10％，浓 度为0.4％。 [0064] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，主要包括以下步骤： [0065] (1)分别称取煤矸石50％、粉煤灰40％、轻质氧化镁10％为主要原料，在卧式罐磨 机进行机械混料处理30min； [0066] (2)将步骤(1)所得混料倒入新型造粒机(河南郑矿机器有限公司)中，转速设置为 40r/min，用喷壶将羧甲基纤维素钠水溶液均匀喷洒在混料中，观察混料大部分造粒成球 时，机器停止转动；其中，羧甲基纤维素钠水溶液质量为主要原料的10％； [0067] (3)将步骤(2)所得球料置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，随后将筛分出的小 球在80℃的鼓风干燥机内烘干30min，制成煤矸石基陶粒支撑剂生料； [0068] (4)将步骤(3)所得煤矸石基陶粒支撑剂生料置入氧化铝坩埚中，在箱式电阻炉中 以3℃/min的升温速率升温至1320℃并保温2h，制成煤矸石基陶粒支撑剂； [0069] (5)将步骤(4)所得煤矸石基陶粒支撑剂以3℃/min降温至800℃后随炉降温至室 温，再置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，制成煤矸石基陶粒支撑剂成品。 [0070] 对比例2 [0071] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂，其主要原料按质量百分比计包括：煤矸石50％、 粉煤灰40％、轻质氧化镁10％；外加的助烧剂TiO 为主要原料的2％；粘结剂羧甲基纤维素 2 钠水溶液为主要原料的10％，浓度为0.4％。 [0072] 一种低密度煤矸石基陶粒支撑剂的制备方法，主要包括以下步骤： [0073] (1)分别称取煤矸石50％、粉煤灰40％、轻质氧化镁10％为主要原料，再向其中混 合占主要原料质量比为2％的TiO助烧剂，在卧式罐磨机进行机械混料处理30min； 2 [0074] (2)将步骤(1)所得混料倒入新型造粒机(河南郑矿机器有限公司)中，转速设置为 40r/min，用喷壶将羧甲基纤维素钠水溶液均匀喷洒在混料中，观察混料大部分造粒成球 时，机器停止转动；其中，羧甲基纤维素钠水溶液质量为主要原料的10％； [0075] (3)将步骤(2)所得球料置入振筛机中，筛分出20–40目的小球，随后将筛分出的小 球在80℃的鼓风干燥机内烘干30min，制成煤矸石基陶粒支撑剂生料； 7 7 CN 116376534 A 说明书 6/7页 [0076] (4)将步骤(3)所得煤矸石基陶粒支撑剂生料置入氧化铝坩埚中，在箱式电阻炉中 以3℃/min的升温速率升温至1320℃并保温2h，制成煤矸石基陶粒支撑剂； [0077] (5)将步骤(4)所得煤矸石基陶粒支撑剂随炉冷却至室温后置入振筛机中，筛分出 20–40目的小球，制成煤矸石基陶粒支撑剂成品。 [0078] 图1(a)是实施例3中制备的煤矸石基陶粒支撑剂的XRD谱图。从图中可以看到，谱 图中含有且仅含有明显的、尖锐的莫来石和堇青石两种物质的衍射峰，说明原料煤矸石、粉 煤灰、和轻质氧化镁在烧结工艺和助烧剂TiO 的作用下能够生成目标物相，且生成的物相 2 结晶度较好。从而，证明本发明所采用的工艺路径是可行的，可以获得预期的煤矸石基陶粒 支撑剂。 [0079] 图2(a)是对比例1中制备的煤矸石基陶粒支撑剂的XRD谱图；附图2(b)是对比例1 中制备的煤矸石基陶粒支撑剂的SEM图。从图2(a)中可以看出谱图中含有莫来石和石英两 种物质的衍射峰，但在谱图2θ＝20°处同时存在大包峰，证明生成的物相结晶度不好。同时 在图2(b)中可以看出，支撑剂中存在着大量10‑15μm的孔隙，在压裂时率先在孔隙处产生裂 纹，降低了支撑剂的强度。 [0080] 图3是对比例2中制备的煤矸石基陶粒支撑剂的SEM图。从图3中可以看出支撑剂的 骨架结构莫来石相生长发育不完全，其长度约为2‑3μm，直径约为0.2‑0.4μm，属莫来石晶 须，导致支撑剂的强度并不符合标准。 [0081] 将实施例1‑4和对比例1，2所得低密度煤矸石陶粒支撑剂的进行体积密度、视密 度、圆球度、酸溶解度和破碎率测试，测试标准为SY/T 5108‑2014，实验结果如表1。 [0082] 表1不同实施例和对比例的低密度煤矸石基陶粒支撑剂的各项性能 [0083] [0084] [0085] 从表1实施例的数据可以看到，本发明提供的方法制备的低密度煤矸石基陶粒支 3 3 撑剂的体积密度为1.14‑1.26g/cm ，视密度为1.92‑2.46g/cm ，35MPa下破碎率为6.03％‑ 8.69％，属于低密度陶粒支撑剂，且各项测试数据全部符合SY/T 5108‑2014中关于陶粒支 撑剂部分的技术参数规定要求；对比例中所制备的陶粒支撑剂的体积密度为1.13‑1.20g/ 3 3 cm ，视密度为1.76‑2.02g/cm ，35MPa下破碎率为12.45％‑13.75％，虽然密度更低，但由于 未添加助烧剂和控制降温速率，从而导致晶相结晶度差，进一步导致陶粒支撑剂强度不足， 破碎率升高，不符合SY/T 5108‑2014中关于陶粒支撑剂部分的技术参数标准要求。 8 8 CN 116376534 A 说明书 7/7页 [0086] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的 保护范围。 9 9 CN 116376534 A 说明书附图 1/2页 图1 图2 10 10 CN 116376534 A 说明书附图 2/2页 图3 11 11

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