一种低密度粉煤灰陶粒支撑剂及其制备方法与流程

  本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及一种低密度粉煤灰陶粒支撑剂及其制备方法。

  压裂支撑剂是在油气的开采过程中使地底深处岩石保持开裂状态的支撑物。油气层开采深度不同，油气性状不同，对支撑剂的性能如强度，视密度，粒度大小的要求也不相同。通常，压裂支撑剂要在有充足高的抗破碎能力前提下，具有较低的视密度，以利于降低压裂成本，保证对压裂缝填充的饱和度，同时提高油气井产量。因此制备出廉价、低密度且具有高强度的压裂支撑剂就变得尤为重要。

  高如琴等人(粉煤灰基煤层压裂支撑剂的研究[j]，硅酸盐通报，2014，33(6)：1319-1322)以粉煤灰、铝矾土、高岭土、长石为原料，试制了高掺量粉煤灰烧结陶粒支撑剂，其具有低视密度、较好的圆球度和化学稳定性高，但其强度较低仅能满足煤层气开采的需求。陈平等人(低密高强压裂支撑剂的研究[j]，陕西科技大学学报，2014，32(1)：63-67)采用粉煤灰和煤矸石为主要的组成原材料烧结制备出低体积密度高强度的陶粒支撑剂，但是其烧结温度仍然较高在1300℃以上。张胜杰等人(申请号：1.3)发明了一种粉煤灰制石油压裂支撑剂，由1wt％～60wt％的粉煤灰、1wt％～30wt％的钾长石粉和铝矾土粉原料制备而成，其具有较低的成本、低的烧结温度和高强度，但是改法制备支撑剂的烧结时间较长需5h以上。李占刚等人(申请号：2.5)发明了一种低密度陶粒支撑剂及其制备方法，其通过改变成型方式合成了具有内芯和外壳的结核状增强型的陶粒支撑剂，但是该法制备烧结温度仍然较高达1300℃以上。以上这些报道和专利都是生产低密度支撑剂的有效方法，但是其仍然有这样那样的缺陷，仍然需要开发更为优化的技术方法以满足支撑剂应用的需求。

  本发明的目的是克服现存技术的缺点，提供一种低密度粉煤灰陶粒支撑剂及其制备方法，解决现有支撑剂在制备过程中没办法实现对物料组成及烧结温度的精确控制、不能使其工艺性能得到一定效果提高的技术问题。

  一种低密度粉煤灰陶粒支撑剂，包括内核与外壳，所述内核包括50％～89％的铝矾土、8％～45％的粉煤灰、1％～6％的锰矿粉和0％～5％的助熔剂，所述内核直径为180～250μm；所述外壳包括50％～89％的铝矾土、8％～45％的粉煤灰、1％～6％的锰矿粉和1％～5％的白云石，所述外壳直径为380～830μm。

  进一步地，所述低密度粉煤灰陶粒支撑剂的体积密度≤1.39g/cm3、视密度≤2.66g/cm3。

  1)、取50％～89％的铝矾土、8％～45％的粉煤灰、1％～6％的锰矿粉和0％～5％的助熔剂放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份1混合料；

  2)、取50％～89％的铝矾土、8％～45％的粉煤灰、1％～6％的锰矿粉和1％～5％的白云石放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份2混合料；

  3)、将组份1混合料放入强力混合机内进行搅拌，在搅拌过程中每次向强力混合机中以喷雾方式加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，其中总加水量为混合物料重量的10％～18％，制得内核坯体；

  4)、制得的内核坯体烘干后进行一次筛分，得到粒径为180～250μm的内核坯球；

  5)、将上述内核坯球和组份2混合料一同加入糖衣机中，在750r/min转速下翻滚8～10min，在翻滚过程中每次以喷雾方式向糖衣机内加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，制得陶粒坯体；

  6)、制得的陶粒坯体烘干后进行二次筛分，得到直径为380～830μm的陶粒坯球；

  7)、将上述陶粒坯球在1150～1250℃下进行烧结1～2h，冷却后进行三次筛分，即可得到低密度粉煤灰陶粒支撑剂。

  本发明中融入了复合材料理念，所述陶粒支撑剂具有复合层状结构；采用了化工原料碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钾等作为助熔剂，可以更精确的控制物料组成及烧结温度，进而达到对所得陶粒支撑剂性能更好的调控；在没有大幅度的增加制备工艺复杂程度的基础上可有效的协调陶粒支撑剂的性能和成本满足多种的应用领域需求。

  下面结合实施例对本发明做详细说明：本实施例是以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作的流程，但本发明的保护范围不限于下面的实施例。

  一种低密度粉煤灰陶粒支撑剂，其中：包括内核与外壳，所述内核包括50％的铝矾土、8％的粉煤灰和1％的锰矿粉，所述内核直径为180μm；所述外壳包括50％的铝矾土、8％的粉煤灰、1％的锰矿粉和1％的白云石，所述外壳直径为380μm。

  进一步，所述铝矾土的主要化学成分(重量百分含量)为：铝70％，硅10％、铁1％、钛2％；所述锰粉的主要化学成分(重量百分含量)为：锰55％、硅35％。

  进一步，所述低密度粉煤灰陶粒支撑剂的体积密度≤1.39g/cm3、视密度≤2.66g/cm3。

  1)、取50％的铝矾土、8％的粉煤灰和1％的锰矿粉放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份1混合料；

  2)、取50％的铝矾土、8％的粉煤灰、1％的锰矿粉和1％的白云石放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份2混合料；

  3)、将组份1混合料放入强力混合机内进行搅拌，在搅拌过程中每次向强力混合机中以喷雾方式加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，总加水量为混合物料重量的10％，制得内核坯体；

  4)、制得的内核坯体烘干后进行一次筛分，得到粒径为180μm的内核坯球；

  5)、将上述内核坯球和组份2混合料一同加入糖衣机中，在750r/min转速下翻滚8min，在翻滚过程中每次以喷雾方式向糖衣机内加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，制得陶粒坯体；

  6)、制得的陶粒坯体烘干后进行二次筛分，得到直径为380μm的陶粒坯球；

  7)、将上述陶粒坯球在1150℃下进行烧结1h，冷却后进行三次筛分，即可得到低密度粉煤灰陶粒支撑剂。

  一种低密度粉煤灰陶粒支撑剂，其中：包括内核与外壳，所述内核包括65％的铝矾土、21％的粉煤灰、2％的锰矿粉和1％的助熔剂，所述内核直径为200μm；所述外壳包括65％的铝矾土、21％的粉煤灰、2％的锰矿粉和2％的白云石，所述外壳直径为500μm。

  进一步，所述铝矾土的主要化学成分(重量百分含量)为：铝75％，硅15％、铁1.5％、钛3％；所述锰粉的主要化学成分(重量百分含量)为：锰58％、硅38％。

  进一步，所述低密度粉煤灰陶粒支撑剂的体积密度≤1.39g/cm3、视密度≤2.66g/cm3。

  1)、取65％的铝矾土、21％的粉煤灰、2％的锰矿粉和1％的助熔剂放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份1混合料；

  2)、取65％的铝矾土、21％的粉煤灰、2％的锰矿粉和2％的白云石放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份2混合料；

  3)、将组份1混合料放入强力混合机内进行搅拌，在搅拌过程中每次向强力混合机中以喷雾方式加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，总加水量为混合物料重量的12％，制得内核坯体；

  4)、制得的内核坯体烘干后进行一次筛分，得到粒径为200μm的内核坯球；

  5)、将上述内核坯球和组份2混合料一同加入糖衣机中，在750r/min转速下翻滚9min，在翻滚过程中每次以喷雾方式向糖衣机内加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，制得陶粒坯体；

  6)、制得的陶粒坯体烘干后进行二次筛分，得到直径为500μm的陶粒坯球；

  7)、将上述陶粒坯球在1190℃下进行烧结1.5h，冷却后进行三次筛分，即可得到低密度粉煤灰陶粒支撑剂。

  一种低密度粉煤灰陶粒支撑剂，其中：包括内核与外壳，所述内核包括75％的铝矾土、32％的粉煤灰、4％的锰矿粉和3％的助熔剂，所述内核直径为230μm；所述外壳包括75％的铝矾土、32％的粉煤灰、4％的锰矿粉和3％的白云石，所述外壳直径为700μm。

  进一步，所述铝矾土的主要化学成分(重量百分含量)为：铝80％，硅20％、铁2％、钛3.5％；所述锰粉的主要化学成分(重量百分含量)为：锰63％、硅42％。

  进一步，所述低密度粉煤灰陶粒支撑剂的体积密度≤1.39g/cm3、视密度≤2.66g/cm3。

  1)、取75％的铝矾土、32％的粉煤灰、4％的锰矿粉和3％的助熔剂放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份1混合料；

  2)、取75％的铝矾土、32％的粉煤灰、4％的锰矿粉和3％的白云石放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份2混合料；

  3)、将组份1混合料放入强力混合机内进行搅拌，在搅拌过程中每次向强力混合机中以喷雾方式加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，总加水量为混合物料重量的15％，制得内核坯体；

  4)、制得的内核坯体烘干后进行一次筛分，得到粒径为230μm的内核坯球；

  5)、将上述内核坯球和组份2混合料一同加入糖衣机中，在750r/min转速下翻滚9min，在翻滚过程中每次以喷雾方式向糖衣机内加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，制得陶粒坯体；

  6)、制得的陶粒坯体烘干后进行二次筛分，得到直径为700μm的陶粒坯球；

  7)、将上述陶粒坯球在1220℃下进行烧结1.5h，冷却后进行三次筛分，即可得到低密度粉煤灰陶粒支撑剂。

  一种低密度粉煤灰陶粒支撑剂，其中：包括内核与外壳，所述内核包括89％的铝矾土、45％的粉煤灰、6％的锰矿粉和5％的助熔剂，所述内核直径为250μm；所述外壳包括89％的铝矾土、45％的粉煤灰、6％的锰矿粉和5％的白云石，所述外壳直径为830μm。

  进一步，所述铝矾土的主要化学成分(重量百分含量)为：铝85％，硅25％、铁3％、钛4％；所述锰粉的主要化学成分(重量百分含量)为：锰65％、硅45％。

  进一步，所述低密度粉煤灰陶粒支撑剂的体积密度≤1.39g/cm3、视密度≤2.66g/cm3。

  1)、取89％的铝矾土、45％的粉煤灰、6％的锰矿粉和5％的助熔剂放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份1混合料；

  2)、取89％的铝矾土、45％的粉煤灰、6％的锰矿粉和5％的白云石放入滚筒球磨机中进行均匀和细化处理后得到组份2混合料；

  3)、将组份1混合料放入强力混合机内进行搅拌，在搅拌过程中每次向强力混合机中以喷雾方式加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，总加水量为混合物料重量的18％，制得内核坯体；

  4)、制得的内核坯体烘干后进行一次筛分，得到粒径为250μm的内核坯球；

  5)、将上述内核坯球和组份2混合料一同加入糖衣机中，在750r/min转速下翻滚10min，在翻滚过程中每次以喷雾方式向糖衣机内加入少量水，填加若干次直到球粒表面没有毛刺、球形匀称为止，制得陶粒坯体；

  6)、制得的陶粒坯体烘干后进行二次筛分，得到直径为830μm的陶粒坯球；

  7)、将上述陶粒坯球在1250℃下进行烧结2h，冷却后进行三次筛分，即可得到低密度粉煤灰陶粒支撑剂。

  以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围以内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。