低密陶粒支撑剂及其制备方法pdf

  本发明涉及一种低密陶粒支撑剂及其制备方法，原料的质量份数为：焦宝石90-97份、钾长石3-10份、粘结剂0-1份、分散剂0-1份。制备步骤为：将焦宝石、钾长石均匀混合；再加入水、粘结剂和分散剂，将混料球磨得到浆料；将浆料干燥得到粉料；将粉料加入到造粒机，加水，进行混合造粒，筛分，得到半成品球粒；将半成品球粒二次干燥，最后将干燥的球粒经高温烧结得到成品。本发明原料来源广泛，生产的基本工艺简单，生产所带来的成本低，产品密度低，抗破碎能力强，产品的其他指标均合乎行业标准，减少支撑剂用量并降低成本。

  1.一种低密陶粒支撑剂，其特征是，原料质量份数如下：焦宝石90-97份、钾长石3-10份、粘结剂1份、分散剂1份；粘结剂为羧甲基纤维素；所述的低密陶粒支撑剂的制备方法，其特征是，制备步骤如下：将焦宝石、钾长石均匀混合得到混合物料；向混合物料加入水、粘结剂和分散剂进行湿法研磨，将混料球磨20-60min到500-2000目，得到浆料；其中，加入到水为混合浆料的30-50%wt；将浆料喷雾干燥，得到水分≤5%wt的粉料；将粉料加入到造粒机，加入15-25%wt的水分，进行混合造粒，制得的球料过18-30目筛，得到半成品球粒；将半成品球粒在100-120℃下二次干燥，得到水分为3-5%wt的粉料；最后将干燥的球粒经高温烧结得到成品；烧结温度为1300℃-1450℃；烧结时间为2-3小时。 2.依据权利要求1所述的低密陶粒支撑剂，其特征是，焦宝石为轻烧焦宝石，煅烧温度为800-1200℃，细度为100-200目；钾长石为一级钾长石，细度为100-200目。 3.依据权利要求1所述的低密陶粒支撑剂，其特征是，分散剂为聚丙烯酸钠。

  石油压裂支撑剂是石油压裂工艺技术中的主角，对提高油、气产量和延长油、气井的使 用寿命起着重要作用。通常习惯根据支撑剂的密度将支撑剂划分为三类：低密度、中密度和 高密度。我国石业一般把体积密度不大于1.65g/cm3，视密度不大于3.00g/cm3,闭合压 力为52Mpa，破碎率不大于8%的支撑剂称为低密度支撑剂。其特点为用量少，泵送方便， 成本低，对今后石油、页岩气井的开采有较大的推广功能。

  目前超低密支撑剂主要使用石英砂，其密度较低便于泵送，价格便宜可就地取材，但是 其缺点限制了其发展：（1）强度较低，其在开始破碎时的压力约为20MPa；（2）抗压强度低， 破碎后将使裂缝的导流能力大大降低；（3）圆球度差、表面光洁度低的石英砂不利于支撑裂 缝的渗透率。因此，石英砂仅适用于低闭合压力油气层及浅井的水力压裂。

  烧结陶粒可以获得较高的强度以及可控密度，通常包括氧化铝和二氧化硅，通过调剂原 料比例来控制密度，添加适当的添加剂来增强强度。强度的获得主要依靠莫来石相的存在， 特别是二次针状莫来石，经研究发现钾长石利于二次莫来石的生成。钾长石的存在，有利于 液相的产生将有助于莫来石相的产生，但如果莫来石很少，就会重新溶解，这些熔解的莫来 石在烧结冷却过程中会重新析出产生二次针状莫来石，这种二次针状莫来石一般比较粗长， 如果坯料中钾长石用量很少，就会很难看到粗长的二次针状莫来石从熔体中析出。如果钾长 石的用量大，且颗粒较大，则高温反应中就会出现通过K+的扩散作用而导致的钾长石自身转 化的针状莫来石聚集体。另外钾长石的熔融温度范围为1130℃-1450℃，有利于烧成控制。

  本发明目的是提供一种低密陶粒支撑剂及其制备方法，原料来源广泛，生产工艺简单， 生产成本低，产品密度低，抗破碎能力强，降低水力压裂施工过程中陶粒支撑剂对动力泵和 管线磨损，减少支撑剂用量并降低成本。

  焦宝石为轻烧焦宝石，煅烧温度为800-1200℃，细度为100-200目；钾长石为一级钾长 石，细度为100-200目。

  （2）向混合物料加入水、粘结剂和分散剂进行湿法研磨，将混料球磨20-60min到 500-2000目，得到浆料；其中，加入到水为混合浆料的30-50%wt；

  （4）将粉料加入到造粒机，加入15-25%wt的水分，进行混合造粒，制得的球料过18-30 目筛，得到半成品球粒；

  （5）将半成品球粒在100-120℃下二次干燥，得到水分为3-5%wt的粉料；

  本发明原料来源广泛，生产工艺简单，生产成本低，产品密度低，抗破碎能力强，产品 的其他指标均符合行业标准，适用于新、老油气井水力中浅井压裂施工，能有效降低水力压 裂施工过程中陶粒支撑剂对动力泵和管线磨损，减少支撑剂用量并降低成本。陶粒支撑剂的 破碎率显著降低，同时其他指标均符合行业标准。

  （2）将混合物料加入到研磨机中，再加入水、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠，将混料球 磨30min到900目，得到浆料，其中，加入到水为混合浆料的40%wt。

  （4）将粉料加入到造粒机，均匀加入20%wt的水分，进行混合造粒，制得的球料过 18-30目筛，得到半成品球粒；

  （2）将混合物料加入到研磨机中，再加入水、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠，将混料球 磨50min到1200目，得到浆料，其中，加入到水为混合浆料的45%wt。

  （4）将粉料加入到造粒机，均匀加入18%wt的水分，进行混合造粒，制得的球料过 18-30目筛，得到半成品球粒；

  （2）将混合物料加入到研磨机中，再加入水、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠，将混料球 磨60min到1800目，得到浆料，其中，加入到水为混合浆料的35%wt。

  （4）将粉料加入到造粒机，均匀加入25%wt的水分，进行混合造粒，制得的球料过 18-30目筛，得到半成品球粒；

  （6）最后将干燥的球粒经1380℃高温烧结2.5小时得到低密陶粒支撑剂。

  （2）将混合物料加入到研磨机中，再加入水、将混料球磨40min到1600目，得到浆 料，其中，加入到水为混合浆料的40%wt。

  （4）将粉料加入到造粒机，均匀加入20%wt的水分，进行混合造粒，制得的球料过 18-30目筛，得到半成品球粒；

  （6）最后将干燥的球粒经1380℃高温烧结2.5小时得到低密陶粒支撑剂。

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  2、15 A,2012.07.11, EP 1884550 A1,2008.02.06, US 2009107673 A1,2009.04.30, (54) 发明名称 低密陶粒支撑剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种低密陶粒支撑剂及其制备方 法， 原料的质量份数为 ： 焦宝石 90-97 份、 钾长石 3-10 份、 粘结剂 0-1 份、 分散剂 0-1 份。制备步骤 为 ： 将焦宝石、 钾长石均匀混合 ； 再加入水、 粘结 剂和分散剂， 将混料球磨得到浆料 ； 将浆料干燥 得到粉料 ； 将粉料加入到造粒机， 加水， 进行混合 造粒， 筛分， 得到半成品球粒 ； 将半成品球粒二次 干燥，。

  3、 最后将干燥的球粒经高温烧结得到成品。 本 发明原料来源广泛， 生产工艺简单， 生产成本低， 产品密度低， 抗破碎能力强， 产品的其他指标均符 合行业标准， 减少支撑剂用量并降低成本。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 汪婧 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 CN 103666443 B 2016.06.29 CN 103666443 B 1.一种低密陶粒支撑剂， 其特征在于， 原料质量份数如下： 焦宝石90-97份、 钾长石3-10份、 粘结剂1份、 分散剂1份； 粘结剂为羧甲基纤维素； 所述的低密陶粒支撑剂的制备方法， 其特。

  4、征在于， 制备步骤如下： 将焦宝石、 钾长石均匀混合得到混合物料； 向混合物料加入水、 粘结剂和分散剂进行湿法研磨， 将混料球磨20-60min到500-2000 目， 得到浆料； 其中， 加入到水为混合浆料的30-50%wt； 将浆料喷雾干燥， 得到水分 5%wt的粉料； 将粉料加入到造粒机， 加入15-25%wt的水分， 进行混合造粒， 制得的球料过18-30目筛， 得到半成品球粒； 将半成品球粒在100-120下二次干燥， 得到水分为3-5%wt的粉料； 最后将干燥的球粒经高温烧结得到成品； 烧结温度为1300-1450； 烧结时间为2-3小时。 2.根据权利要求1所述的低密陶粒支撑剂，。

  5、 其特征在于， 焦宝石为轻烧焦宝石， 煅烧温 度为800-1200， 细度为100-200目； 钾长石为一级钾长石， 细度为100-200目。 3.根据权利要求1所述的低密陶粒支撑剂， 其特征在于， 分散剂为聚丙烯酸钠。 权利要求书 1/1 页 2 CN 103666443 B 2 低密陶粒支撑剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种支撑剂， 具体涉及一种低密陶粒支撑剂及其制备方法。 背景技术 0002 石油压裂支撑剂是石油压裂工艺技术中的主角， 对提高油、 气产量和延长油、 气井 的常规使用的寿命起着及其重要的作用。 通常习惯根据支撑剂的密度将支撑剂划分为三类： 低密度、 中密 度和高密度。 。

  6、我国石业一般把体积密度不大于1.65g/cm3， 视密度不大于3.00g/cm3,闭 合压力为52Mpa， 破碎率不大于8%的支撑剂称为低密度支撑剂。 其特点为用量少， 泵送方便， 成本低， 对今后石油、 页岩气井的开采有较大的推广功能。 0003 目前超低密支撑剂主要使用石英砂， 其密度较低便于泵送， 价格实惠公道可就地取材， 但是其缺点限制了其发展：（1） 强度较低， 其在开始破碎时的压力约为20MPa；（2） 抗压强度 低， 破碎后将使裂缝的导流能力大幅度的降低；（3） 圆球度差、 表面光洁度低的石英砂不利于支 撑裂缝的渗透率。 因此， 石英砂仅适用于低闭合压力油气层及浅井的水力压裂。 00。

  7、04 烧结陶粒能够得到较高的强度以及可控密度， 通常包括氧化铝和二氧化硅， 通过 调剂原料比例来控制密度， 添加适当的添加剂来增强强度。 强度的获得主要是依靠莫来石相 的存在， 特别是二次针状莫来石， 经研究之后发现钾长石利于二次莫来石的生成。 钾长石的存 在， 有利于液相的产生将有利于莫来石相的产生， 但如果莫来石很少， 就会重新溶解， 这些 熔解的莫来石在烧结冷却过程中会重新析出产生二次针状莫来石， 这种二次针状莫来石一 般比较粗长， 如果坯料中钾长石用量很少， 就会特别难看到粗长的二次针状莫来石从熔体中 析出。 如果钾长石的用量大， 且颗粒较大， 则高温反应中就会出现通过K+的扩散作用而导致 的。

  8、钾长石自身转化的针状莫来石聚集体。 另外钾长石的熔融温度范围为1130-1450， 有 利于烧成控制。 发明内容 0005 本发明目的是提供一种低密陶粒支撑剂及其制备方法， 原料来源广泛， 生产的基本工艺 简单， 生产所带来的成本低， 产品密度低， 抗破碎能力强， 降低水力压裂施工全套工艺流程中陶粒支撑剂对动 力泵和管线磨损， 减少支撑剂用量并降低成本。 0006 本发明所述的低密陶粒支撑剂， 原料的质量份数如下： 0007 焦宝石90-97份、 钾长石3-10份、 粘结剂0-1份、 分散剂0-1份。 0008 低密陶粒支撑剂， 优选原料的质量份数如下： 0009 焦宝石90份、 钾长石8份、 粘结剂1份、 分散剂。

  9、1份。 0010 焦宝石为轻烧焦宝石， 煅烧温度为800-1200， 细度为100-200目； 钾长石为一级 钾长石， 细度为100-200目。 0011 粘结剂为羧甲基纤维素。 0012 分散剂为聚丙烯酸钠。 0013 低密陶粒支撑剂的制备方法， 步骤如下： 说明书 1/4 页 3 CN 103666443 B 3 0014 （1） 将焦宝石、 钾长石均匀混合得到混合物料； 0015 （2） 向混合物料加入水、 粘结剂和分散剂进行湿法研磨， 将混料球磨20-60min到 500-2000目， 得到浆料； 其中， 加入到水为混合浆料的30-50%wt； 0016 （3） 将浆料喷雾干燥， 得到。

  10、水分 5%wt的粉料； 0017 （4） 将粉料加入到造粒机， 加入15-25%wt的水分， 进行混合造粒， 制得的球料过18- 30目筛， 得到半成品球粒； 0018 （5） 将半成品球粒在100-120下二次干燥， 得到水分为3-5%wt的粉料； 0019 （6） 最后将干燥的球粒经高温烧结得到成品。 0020 烧结温度为1300-1450。 0021 烧结时间为2-3小时。 0022 产品体积密度1.65g/cm3， 52MPa抗破碎能力8%。 0023 本发明与现有技术相比， 具有以下有益效果： 0024 本发明原料来源广泛， 生产的基本工艺简单， 生产所带来的成本低， 产品密度低， 抗破碎能力强，。

  11、 产 品的其他指标均合乎行业标准， 适用于新、 老油气井水力中浅井压裂施工， 能大大降低水力 压裂施工全套工艺流程中陶粒支撑剂对动力泵和管线磨损， 减少支撑剂用量并减少相关成本。 陶粒支撑 剂的破碎率明显降低， 同时其他指标均合乎行业标准。 具体实施方案 0025 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。 0026 实施例1 0027 本实施例所述的低密陶粒支撑剂， 原料的质量份数如下： 0028 焦宝石 （Al2O3： 44%， SiO2： 53%， Fe2O3： 2%） 90份、 钾长石 （K2O： 8.57%， Na2O： 2.14%， Al2O3： 17%， SiO2： 71.3%） 10份、 羧甲。

  12、基纤维素1份、 聚丙烯酸钠1份。 0029 制备步骤如下： 0030 （1） 按比例将焦宝石、 钾长石混合均匀得到混合物料； 0031 （2） 将混合物料加入到研磨机中， 再加入水、 羧甲基纤维素、 聚丙烯酸钠， 将混料球 磨30min到900目， 得到浆料， 其中， 加入到水为混合浆料的40%wt。 0032 （3） 将浆料经喷雾干燥机喷雾干燥后得到水分 5%的粉料； 0033 （4） 将粉料加入到造粒机， 均匀加入20%wt的水分， 进行混合造粒， 制得的球料过 18-30目筛， 得到半成品球粒； 0034 （5） 将半成品球粒在100二次干燥， 干燥后水分5%； 0035 （6） 最后将。

  13、干燥的球粒经1450高温烧结2小时得到低密陶粒支撑剂。 0036 实施例2 0037 本实施例所述的低密陶粒支撑剂， 原料的质量份数如下： 0038 焦宝石 （Al2O3： 41%， SiO2： 53%， Fe2O3： 1%） 97份、 钾长石 （K2O： 8.33%， Na2O： 2.10%， Al2O3： 16.2%， SiO2： 70.6%） 4份、 羧甲基纤维素0.3份、 聚丙烯酸钠0.7份。 0039 制备步骤如下： 0040 （1） 按比例将焦宝石、 钾长石混合均匀得到混合物料； 0041 （2） 将混合物料加入到研磨机中， 再加入水、 羧甲基纤维素、 聚丙烯酸钠， 将混料球 说明。

  14、书 2/4 页 4 CN 103666443 B 4 磨50min到1200目， 得到浆料， 其中， 加入到水为混合浆料的45%wt。 0042 （3） 将浆料经喷雾干燥机喷雾干燥后得到水分 5%的粉料； 0043 （4） 将粉料加入到造粒机， 均匀加入18%wt的水分， 进行混合造粒， 制得的球料过 18-30目筛， 得到半成品球粒； 0044 （5） 将半成品球粒在110二次干燥， 干燥后水分4%； 0045 （6） 最后将干燥的球粒经1300高温烧结3小时得到低密陶粒支撑剂。 0046 实施例3 0047 本实施例所述的低密陶粒支撑剂， 原料质量份数如下： 0048 焦宝石 （Al2O3。

  15、： 40%， SiO2： 54%， Fe2O3： 2%） 92份、 钾长石 （K2O： 7.97%， Na2O： 2.14%， Al2O3： 15%， SiO2： 72.3%） 7份、 聚丙烯酸钠1份。 0049 制备步骤如下： 0050 （1） 按比例将焦宝石、 钾长石混合均匀得到混合物料； 0051 （2） 将混合物料加入到研磨机中， 再加入水、 羧甲基纤维素、 聚丙烯酸钠， 将混料球 磨60min到1800目， 得到浆料， 其中， 加入到水为混合浆料的35%wt。 0052 （3） 将浆料经喷雾干燥机喷雾干燥后得到水分 5%的粉料； 0053 （4） 将粉料加入到造粒机， 均匀加入25%。

  17、合均匀得到混合物料； 0061 （2） 将混合物料加入到研磨机中， 再加入水、 将混料球磨40min到1600目， 得到浆 料， 其中， 加入到水为混合浆料的40%wt。 0062 （3） 将浆料经喷雾干燥机喷雾干燥后得到水分 5%的粉料； 0063 （4） 将粉料加入到造粒机， 均匀加入20%wt的水分， 进行混合造粒， 制得的球料过 18-30目筛， 得到半成品球粒； 0064 （5） 将半成品球粒在110二次干燥， 干燥后水分小于4%； 0065 （6） 最后将干燥的球粒经1380高温烧结2.5小时得到低密陶粒支撑剂。 0066 表1实施例1-4低密陶粒支撑剂质量检验结果 说明书 3/4 页 5 CN 103666443 B 5 0067 说明书 4/4 页 6 CN 103666443 B 6 。