以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂及制备方法pdf

  本发明涉及压裂支撑剂技术领域，更具体而言，涉及以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂及制备方法。所述陶粒支撑剂原材料为新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰，与传统工艺相比，克服了现存技术中认为即使是使用低铝材料，也需要原材料铝含量大于30％才可制备陶粒支撑剂的偏见，本发明原材料中铝含量均低于20％，利用原材料中的高岭石、刚玉和莫来石等物质在1050℃～1110℃下充分发生物理化学反应，充分应用到原材料中杂质K、Na、Mg、Ca元素，生成稳定的具有高强结构晶相的物品；进一步对步骤S2和S3进行了改

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 115849936 A (43)申请公布日 2023.03.28 (21)申请号 8.2 (22)申请日 2022.11.29 (71)申请人 山西富森能源科技有限公司 地址 044100 山西省运城市临猗县高新工 业园448号 (72)发明人 刘克敏任勇杰刘姣 (74)专利代理机构 太原荣信德知识产权代理事 务所(特殊普通合伙) 14119 专利代理师 彭富国 (51)Int.Cl. C04B 38/00 (2006.01) C09K 8/80 (2006.01) C04B 33/135 (2006.01) C04B 33/132 (2006.01) C04B 33/02 (2006.01) 权利要求书2页 说明书5页 (54)发明名称 以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支 撑剂及制备方法 (57)摘要 本发明涉及压裂支撑剂技术领域，更具体而 言，涉及以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒 支撑剂及制备方法。所述陶粒支撑剂原材料为新 疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰，与传统工 艺相比，克服了现存技术中认为即使是使用低铝 材料，也需要原材料铝含量大于30％才可制备陶 粒支撑剂的偏见，本发明原材料中铝含量均低于 20％，利用原材料中的高岭石、刚玉和莫来石等 物质在1050℃～1110℃下充分发生物理化学反 应，充分应用到原材料中杂质K、Na、Mg、Ca元素， 生成稳定的具有高强结构晶相的物品；进一步对 A 步骤S2和S3进行了改进，原材料超高细度的粒径 6 组成使得产品更易于烧结，可以省略掉传统配方 3 9 9 中的烧结助剂，从而省去了高额的助剂成本。 4 8 5 1 1 N C CN 115849936 A 权利要求书 1/2页 1.一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂，其特征是：所述陶粒支撑剂 原材料为新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰；所述新疆火烧岩含18.73％AlO 、61.59％ 2 3 SiO 、4.82％FeO 、0.53％TiO 、3.33％MgO和0.26％CaO，烧矢量为0.91％；所述低铝煤矸石 2 2 3 2 含15.68％Al O 、67.30％SiO 、0.65％FeO 、0.21％TiO和0.31％CaO，烧矢量为6.08％；所 2 3 2 2 3 2 述低铝粉煤灰含18.00％AlO 、56.67％SiO 、6.34％FeO 、0.44％TiO 、3.23％MgO和1.92％ 2 3 2 2 3 2 CaO，烧矢量为0.49％。 2.依据权利要求1所述的一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂，其特征 在于：所述陶粒支撑剂原材料为新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰的质量比为30～50： 20～30：20～50。 3.一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂的制备方法，其特征是：所述 制备方法包括以下具体步骤： S1.原材料配制：将原材料按配方混合得到混合材料； S2.湿法球磨：将S1配制的混合材料与水混合后，置球磨机中湿磨，制得浆料； S3.浆料除铁：在浆料斜槽两端加置强磁棒，将S2中湿磨好的浆料通过斜槽导入浆池； S4.干燥制粉料：用喷雾干燥的方式将浆池内除铁后浆料喷入特定空间内制得粉料； S5.成球：在糖衣机上将S4制备的粉料制作成球种，随后在糖衣机中边加粉料边喷水， 滚制得到形状圆滑的半成品坯体； S6.筛选：用提升机将S5中制成的半成品坯体提升入滚筒筛中，过筛得到合适粒径的半 成品； S7.干燥：将S6中制得的半成品送入回转烘干机中烘干； S8.烧成：将S7中烘干后的半成品加入回转窑内烧成制得成品； S9.抛光除粉：将S8中烧制的成品在带有磨盘的设备中互相摩擦挤压进行抛光，利用鼓 风机将粉尘抽走。 4.根据权利要求3所述的一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂的制备方 法，其特征是：所述S1中原材料配方为新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰，质量比为 30～50：20～30：20～50；所述新疆火烧岩含18.73％Al O 、61.59％SiO 、4.82％Fe O 、 2 3 2 2 3 0.53％TiO 、3.33％MgO和0.26％CaO，烧矢量为0.91％；所述低铝煤矸石含15.68％AlO 、 2 2 3 67.30％SiO 、0.65％FeO 、0.21％TiO和0.31％CaO，烧矢量为6.08％；所述低铝粉煤灰含 2 2 3 2 18.00％AlO 、56.67％SiO 、6.34％FeO 、0.44％TiO 、3.23％MgO和1.92％CaO，烧矢量为 2 3 2 2 3 2 0.49％。 5.根据权利要求3所述的一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂的制备方 法，其特征在于：所述S2中混合材料与水的质量比为3:2，湿磨20小时～30小时，材料粒度达 至1000目～1500目之间。 6.根据权利要求3所述的一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂的制备方 法，其特征在于：所述S4中粉料水分＜2％。 7.根据权利要求3所述的一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂的制备方 法，其特征在于：所述S5中粉料与喷水量质量比为22:3，滚制时间为1小时～2小时，半成品 坯体粒径为35目～50目。 8.根据权利要求3所述的一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂的制备方 2 2 CN 115849936 A 权利要求书 2/2页 法，其特征在于：所述S6中滚筒筛分为上筛和下筛，上筛筛网孔径为38目，下筛筛网孔径为 45目，合适粒径为38目～45目。 9.根据权利要求3所述的一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂的制备方 法，其特征在于：所述S7中回转烘干机温度为220℃～300℃，风速为3m/s～6m/s，水分从 10％烘干至1％。 10.根据权利要求3所述的一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂的制备 方法，其特征在于：所述S8中回转窑内温度为1100℃，风机风速为7m/s～10m/s，转速为 280r/min～320r/min，使半成品保持在1050℃～1110℃烧制1.5小时。 3 3 CN 115849936 A 说明书 1/5页 以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂及制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及压裂支撑剂技术领域，更具体而言，涉及以低铝高硅矿土为原材料的 低密度陶粒支撑剂及制备方法。 背景技术 [0002] 压裂支撑剂是油(气)开采时水力压裂工艺技术所需要的必备支撑材料。在石油天 然气深井开采时，高闭合压力低渗透性矿床经压裂处理后，使含油气岩层裂开，油气从裂缝 形成的通道中汇集而出，此时需要流体注入岩石基层，以超过地层破裂强度的压力，使井筒 周围岩层产生裂缝，形成一个具有高层流能力的通道，为保持压裂后形成的裂缝开启，油气 产物能顺畅通过。用石油压裂支撑剂随同高压溶液进入地层充填在岩层裂隙中，起到支撑 裂隙不因应力释放而闭合的作用，从而保持高导流能力，使油气畅通，增加产量。 [0003] 现有技术中制备陶粒支撑剂多使用高铝含量的土矿为原材料，制备出的陶粒支撑 剂产品抗压性强但其生产成本高，低铝含量的土矿为原材料制备的陶粒支撑剂需要使用大 量的烧结助剂，成本高的同时产品抗压性却不高。 发明内容 [0004] 本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，使用工业废料为原材料制 备一种新型低铝高硅陶粒支撑剂，为此，本发明的一个方面的目的在于，提供一种以低铝高 硅矿土为原材料的低密度陶粒支撑剂，所述陶粒支撑剂原材料为新疆火烧岩、低铝煤矸石 和低铝粉煤灰；所述新疆火烧岩含18.73％Al O 、61.59％SiO 、4.82％FeO 、0.53％TiO 、 2 3 2 2 3 2 3.33％MgO和0.26％CaO，烧矢量为0.91％；所述低铝煤矸石含15.68％AlO 、67.30％SiO 、 2 3 2 0.65％Fe O 、0.21％TiO和0.31％CaO，烧矢量为6.08％；所述低铝粉煤灰含18.00％AlO 、 2 3 2 2 3 56.67％SiO 、6.34％FeO 、0.44％TiO 、3.23％MgO和1.92％CaO，烧矢量为0.49％。 2 2 3 2 [0005] 优选的，所述陶粒支撑剂原材料为新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰的质量 比为30～50：20～30：20～50。 [0006] 本发明的另一个方面的目的在于，提供一种以低铝高硅矿土为原材料的低密度陶 粒支撑剂的制备方法，所述制备方法有以下具体步骤： [0007] S1.原材料配制：将原材料按配方混合得到混合材料； [0008] S2.湿法球磨：将S1配制的混合材料与水混合后，置球磨机中湿磨制得浆料； [0009] S3.浆料除铁：在浆料斜槽两端加置强磁棒，将S2中湿磨好的浆料通过斜槽导入浆 池；通过使用强磁棒除铁的方式，将新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰混合材料中的 FeO 杂质铁控制在2％以下，降低铁元素对产品烧成过程中的影响，使产品更易于烧结； 2 3 [0010] S4.干燥制粉料：用喷雾干燥的方式将浆池内除铁后浆料喷入特定空间内，利用空 间内热空气对流将雾化后的浆料烘干成粉状，制得粉料； [0011] S5.成球：在糖衣机上将S4制备的粉料制作成球种，随后在糖衣机中边加粉料边喷 水，滚制得到形状圆滑的半成品坯体； 4 4 CN 115849936 A 说明书 2/5页 [0012] S6.筛选：用提升机将S5中制成的半成品坯体提升入滚筒筛中，过筛得到合适粒径 的半成品； [0013] S7.干燥：将S6中制得的半成品送入回转烘干机中烘干，利用热空气对流将半成品 水分烘干； [0014] S8.烧成：将S7中烘干后的半成品加入回转窑内烧成制得成品； [0015] S9.抛光除粉：将S8中烧制的成品在带有磨盘的设备中互相摩擦挤压进行抛光，将 成品表面黏附的突起物磨掉使其颗粒表面变得更加光滑，因为抛光处理过的成品中混杂中 磨掉的细粉或很小的颗粒，利用鼓风机排风的相互作用将悬浮在空气中的将粉尘抽走。 [0016] 优选的，所述S1中原材料配方为新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰，质量比为 30～50：20～30：20～50；所述新疆火烧岩含18.73％Al O 、61.59％SiO 、4.82％Fe O 、 2 3 2 2 3 0.53％TiO 、3.33％MgO和0.26％CaO，烧矢量为0.91％；所述低铝煤矸石含15.68％AlO 、 2 2 3 67.30％SiO 、0.65％FeO 、0.21％TiO和0.31％CaO，烧矢量为6.08％；所述低铝粉煤灰含 2 2 3 2 18.00％AlO 、56.67％SiO 、6.34％FeO 、0.44％TiO 、3.23％MgO和1.92％CaO，烧矢量为 2 3 2 2 3 2 0.49％。 [0017] 优选的，所述S2中混合材料与水的质量比为3:2，湿磨20小时～30小时，材料粒度 达至1000目～1500目之间。 [0018] 优选的，所述S4中粉料水分＜2％。 [0019] 优选的，所述S5中粉料与喷水量质量比为22:3，滚制时间为1小时～2小时，半成品 坯体粒径为35目～50目。 [0020] 优选的，所述S6中滚筒筛分为上筛和下筛，上筛筛网孔径为38目，下筛筛网孔径为 45目，合适粒径为38目～45目。 [0021] 优选的，所述S7中回转烘干机温度为220℃～300℃，风速为3m/s～6m/s，水分从 10％烘干至1％。 [0022] 优选的，所述S8中回转窑内温度为1100℃，风机风速为7m/s～10m/s，转速为280r/ min～320r/min，使半成品保持在1050℃～1110℃烧制1.5小时。 [0023] 本发明所具有的有益效果如下： [0024] 本发明通过步骤S2湿法球磨使得造粒粉细度可达1200目左右，远大于目前行业工 艺中600目以内的造粒粉细度；通过步骤S3浆料除铁可以除去浆料配比中多余的铁元素杂 质，以至于更加满足步骤S8中的烧成要求，避免了窑炉内结块、结圈的现象发生，更易于控 制成品烧结。搭配以上两点，超高细度的造粒粉配合除铁工艺，使得最终烧结后的产品晶相 发育更稳定、内部闭合空隙更少，大大提升了低铝高硅质陶粒的抗压强度，可达到69MPa，远 高于目前行业内低铝高硅质陶粒52MPa的水平。 [0025] 本发明与传统工艺相比，克服了现存技术中认为即使是使用低铝材料，也需要原 材料铝含量大于30％才可制备陶粒支撑剂的偏见，本发明原材料新疆火烧岩、低铝煤矸石 和低铝粉煤灰中铝含量均低于20％，本发明是利用原材料中的高岭石、刚玉和莫来石等物 质在1050℃～1110℃下充分发生物理化学反应，并可以充分应用到原材料中的K、Na、Mg、Ca 元素，生成稳定的具有高强结构晶相的物品；进一步对步骤S2和S3进行了改进，原材料超高 细度的粒径组成使得产品更易于烧结，可以省略掉传统配方中的烧结助剂，从而省去了高 额的助剂成本。 5 5 CN 115849936 A 说明书 3/5页 [0026] 于此同时，本发明所选用的新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰均取自新疆克 拉玛依当地的工业固废，不仅可省去大量的原材料费用还可以实现固废的再生，有效解决 工业固废处理不当造成的污染问题；现存技术中使用的常规铝矾土约500元每吨，而本申请 使用的新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰成本约100每吨；同时本发明的原料配比满足 固定废弃物使用的退税比要求，在变废为宝实现工业固废循环再利用的同时还为企业带来 可观的收益，具有很大的环保效益和经济效益。 [0027] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解 到。 具体实施方式 [0028] 为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对 本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施 例中的特征可以相互组合。 [0029] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可 以采用其他不同于此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体 实施例的限制。 [0030] 实施例一 [0031] S1.原材料配制：将新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰(所述新疆火烧岩含 18.73％AlO 、61.59％SiO 、4.82％FeO 、0.53％TiO 、3.33％MgO和0.26％CaO，烧矢量为 2 3 2 2 3 2 0.91％；所述低铝煤矸石含15.68％AlO 、67.30％SiO 、0.65％FeO 、0.21％TiO和0.31％ 2 3 2 2 3 2 CaO，烧矢量为6.08％；所述低铝粉煤灰含18.00％AlO 、56.67％SiO 、6.34％FeO 、0.44％ 2 3 2 2 3 TiO 、3.23％MgO和1.92％CaO，烧矢量为0.49％)按质量比为30：20：50混合得到混合材料； 2 [0032] S2.湿法球磨：将S1配制的混合材料与水(混合材料与水质量比为3:2)混合后，湿 磨20小时，粒度达至1000目～1500目，置球磨机中湿磨制得浆料； [0033] S3.浆料除铁：在浆料斜槽两端加置强磁棒，将S2中湿磨好的浆料通过斜槽导入浆 池； [0034] S4.干燥制粉料：用喷雾干燥的方式将浆池内除铁后浆料喷入特定空间内，利用空 间内热空气对流将雾化后的浆料烘干成粉状，制得粉料，水分＜2％； [0035] S5.成球：在糖衣机上将S4制备的粉料制作成球种，随后在糖衣机中边加粉料边喷 水，粉料与喷水量质量比为22:3，滚制时间为1小时，滚制得到形状圆滑的粒径为35目～50 目之间半成品坯体； [0036] S6.筛选：用提升机将S5中制成的半成品坯体提升入滚筒筛中，滚筒筛分为上筛和 下筛，将毛料中过粗的和过细的半成品筛除，上筛筛网孔径为38目，下筛筛网孔径为45目， 过筛得到粒径为38目～45目之间的半成品； [0037] S7.干燥：将S6中制得的半成品送入回转烘干机中烘干，转烘干机温度为220℃～ 300℃，风速为3m/s～6m/s，利用热空气对流将半成品水分从10％烘干至1％； [0038] S8.烧成：将S7中烘干后的半成品加入回转窑内，回转窑内温度为1100℃，风机风 速为7m/s～10m/s，转速为280r/min～320r/min，使半成品保持在1050℃～1110℃烧制1.5 小时，烧成，制得成品； 6 6 CN 115849936 A 说明书 4/5页 [0039] S9.抛光除粉：将S8中烧制的成品在带有磨盘的设备中互相摩擦挤压进行抛光，将 成品表面黏附的突起物磨掉使其颗粒表面变得更光滑，因为抛光处理过的成品中混杂中 磨掉的细粉或很小的颗粒，利用鼓风机排风的相互作用将悬浮在空气中的将粉尘抽走。 [0040] 实施例二 [0041] S1.原材料配制：将新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰(所述新疆火烧岩含 18.73％AlO 、61.59％SiO 、4.82％FeO 、0.53％TiO 、3.33％MgO和0.26％CaO，烧矢量为 2 3 2 2 3 2 0.91％；所述低铝煤矸石含15.68％AlO 、67.30％SiO 、0.65％FeO 、0.21％TiO和0.31％ 2 3 2 2 3 2 CaO，烧矢量为6.08％；所述低铝粉煤灰含18.00％AlO 、56.67％SiO 、6.34％FeO 、0.44％ 2 3 2 2 3 TiO 、3.23％MgO和1.92％CaO，烧矢量为0.49％)按质量比为40：30：30混合得到混合材料； 2 [0042] S2.湿法球磨：将S1配制的混合材料与水(混合材料与水质量比为3:2)混合后，湿 磨20小时，粒度达至1000目～1500目，置球磨机中湿磨制得浆料； [0043] S3.浆料除铁：在浆料斜槽两端加置强磁棒，将S2中湿磨好的浆料通过斜槽导入浆 池； [0044] S4.干燥制粉料：用喷雾干燥的方式将浆池内除铁后浆料喷入特定空间内，利用空 间内热空气对流将雾化后的浆料烘干成粉状，制得粉料，水分＜2％； [0045] S5.成球：在糖衣机上将S4制备的粉料制作成球种，随后在糖衣机中边加粉料边喷 水，粉料与喷水量质量比为22:3，滚制时间为1.5小时，滚制得到形状圆滑的粒径为35目～ 50目之间半成品坯体； [0046] S6.筛选：用提升机将S5中制成的半成品坯体提升入滚筒筛中，滚筒筛分为上筛和 下筛，将毛料中过粗的和过细的半成品筛除，上筛筛网孔径为38目，下筛筛网孔径为45目， 过筛得到粒径为38目～45目之间的半成品； [0047] S7.干燥：将S6中制得的半成品送入回转烘干机中烘干，转烘干机温度为220℃～ 300℃，风速为3m/s～6m/s，利用热空气对流将半成品水分从10％烘干至1％； [0048] S8.烧成：将S7中烘干后的半成品加入回转窑内，回转窑内温度为1100℃，风机风 速为7m/s～10m/s，转速为280r/min～320r/min，使半成品保持在1050℃～1110℃烧制1.5 小时，烧成，制得成品； [0049] S9.抛光除粉：将S8中烧制的成品在带有磨盘的设备中互相摩擦挤压进行抛光，将 成品表面黏附的突起物磨掉使其颗粒表面变得更光滑，因为抛光处理过的成品中混杂中 磨掉的细粉或很小的颗粒，利用鼓风机排风的相互作用将悬浮在空气中的将粉尘抽走。 [0050] 实施例三 [0051] S1.原材料配制：将新疆火烧岩、低铝煤矸石和低铝粉煤灰(所述新疆火烧岩含 18.73％AlO 、61.59％SiO 、4.82％FeO 、0.53％TiO 、3.33％MgO和0.26％CaO，烧矢量为 2 3 2 2 3 2 0.91％；所述低铝煤矸石含15.68％AlO 、67.30％SiO 、0.65％FeO 、0.21％TiO和0.31％ 2 3 2 2 3 2 CaO，烧矢量为6.08％；所述低铝粉煤灰含18.00％AlO 、56.67％SiO 、6.34％FeO 、0.44％ 2 3 2 2 3 TiO 、3.23％MgO和1.92％CaO，烧矢量为0.49％)按质量比为50：30：20混合得到混合材料； 2 [0052] S2.湿法球磨：将S1配制的混合材料与水(混合材料与水质量比为3:2)混合后，湿 磨20小时，粒度达至1000目～1500目，置球磨机中湿磨制得浆料； [0053] S3.浆料除铁：在浆料斜槽两端加置强磁棒，将S2中湿磨好的浆料通过斜槽导入浆 池； 7 7 CN 115849936 A 说明书 5/5页 [0054] S4.干燥制粉料：用喷雾干燥的方式将浆池内除铁后浆料喷入特定空间内，利用空 间内热空气对流将雾化后的浆料烘干成粉状，制得粉料，水分＜2％； [0055] S5.成球：在糖衣机上将S4制备的粉料制作成球种，随后在糖衣机中边加粉料边喷 水，粉料与喷水量质量比为22:3，滚制时间为2小时，滚制得到形状圆滑的粒径为35目～50 目之间半成品坯体； [0056] S6.筛选：用提升机将S5中制成的半成品坯体提升入滚筒筛中，滚筒筛分为上筛和 下筛，将毛料中过粗的和过细的半成品筛除，上筛筛网孔径为38目，下筛筛网孔径为45目， 过筛得到粒径为38目～45目之间的半成品； [0057] S7.干燥：将S6中制得的半成品送入回转烘干机中烘干，转烘干机温度为220℃～ 300℃，风速为3m/s～6m/s，利用热空气对流将半成品水分从10％烘干至1％； [0058] S8.烧成：将S7中烘干后的半成品加入回转窑内，回转窑内温度为1100℃，风机风 速为7m/s～10m/s，转速为280r/min～320r/min，使半成品保持在1050℃～1110℃烧制1.5 小时，烧成，制得成品； [0059] S9.抛光除粉：将S8中烧制的成品在带有磨盘的设备中互相摩擦挤压进行抛光，将 成品表面黏附的突起物磨掉使其颗粒表面变得更光滑，因为抛光处理过的成品中混杂中 磨掉的细粉或很小的颗粒，利用鼓风机排风的相互作用将悬浮在空气中的将粉尘抽走。 [0060] 取实施例一至实施例三的产品做检测结果如下表1所示 [0061] [0062] 表1.实施例一至实施例三产品各项检测结果 [0063] 以上所述仅为本发明优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术 人员来说，本发明还可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围以内。 8 8

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