一种陶粒支撑剂及其制备方法pdf

  本发明公开了一种陶粒支撑剂，该陶粒支撑剂中包含四种低品位铝矾土、氧化钨微米管和碳纤维。本发明无需添加任何添加剂，即能得到具有低密度和高强度的陶粒支撑剂。氧化钨微米管和高强度碳纤维在陶粒支撑剂内部发挥协同作用，提高了陶粒支撑剂的力学性能。高温煅烧使得氧化钨与碳纤维原位反应得到氧化钨、碳化钨、碳纤维混合物而不破坏氧化钨、碳纤维自身形貌，高强度碳化钨有助于增加陶粒支撑剂的强度，降低破碎率。本发明公开了陶粒支撑剂的制备方法，制备方法简单，有助于降备成本。本发明陶粒支撑剂的高强度、低成本和良好的化学稳

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 113046052 B (45)授权公告日 2022.06.24 (21)申请号 2.3 (51)Int.Cl. C09K 8/80 (2006.01) (22)申请日 2021.04.02 (56)对比文件 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 113046052 A CN 102753648 A,2012.10.24 CN 102061159 A,2011.05.18 (43)申请公布日 2021.06.29 US 2015114640 A1,2015.04.30 (73)专利权人 郑州市润宝耐火材料有限公司 US 2019345377 A1,2019.11.14 地址 450000 河南省郑州市新密市曲梁乡 CN 103288428 A,2013.09.11 朱砦村 CN 1492803 A,2004.04.28 专利权人 西安建筑科技大学 CN 102718518 A,2012.10.10 张朝举等.预防支撑剂回流的纤维增强技术 (72)发明人 贾勤长 肖国庆丁冬海方宇飞 实验研究.《钻采工艺》.2005,(第04期), 朱现峰 许娜等.“低品位铝土矿制备石油压裂支撑 (74)专利代理机构 郑州芝麻知识产权代理事务 剂的研究”《矿冶》.2016,第25卷(第5期),第5. 5- 所(普通合伙) 41173 62页. 专利代理师 李悦 审查员 冯硕 权利要求书1页 说明书8页 (54)发明名称 一种陶粒支撑剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种陶粒支撑剂，该陶粒支撑 剂中包含四种低品位铝矾土、氧化钨微米管和碳 纤维。本发明无需添加任何添加剂，即能得到具 有低密度和高强度的陶粒支撑剂。氧化钨微米管 和高强度碳纤维在陶粒支撑剂内部发挥协同作 用，提高了陶粒支撑剂的力学性能。高温煅烧使 得氧化钨与碳纤维原位反应得到氧化钨、碳化 钨、碳纤维混合物而不破坏氧化钨、碳纤维自身 形貌，高强度碳化钨有助于增加陶粒支撑剂的强 度，降低破碎率。本发明公开了陶粒支撑剂的制 备方法，制备方法简单，有助于降备成本。本 发明陶粒支撑剂的高强度、低成本和良好的化学 B 稳定性能够更好的起到支撑裂缝、增大导流率的作用， 2 5 以此来实现增产的目的。 0 6 4 0 3 1 1 N C CN 113046052 B 权利要求书 1/1页 1.一种陶粒支撑剂，其特征是，按质量百分比计，由以下原料组成：低品位铝矾土A  79～84％、低品位铝矾土B 5～10％、低品位铝矾土C 4～6％、低品位铝矾土D 2～4％、氧化 钨微米管1～2％、碳纤维2～3％； 按质量百分比计，所述低品位铝矾土A由以下组分组成：AlO 48～53％，Fe O  1～6％、 2 3 2 3 K O＜2％、SiO 39～44％，余量为杂质； 2 2 所述低品位铝矾土B由以下组分组成：Fe O  15～19％，AlO 41～45％、K O  3～7％、 2 3 2 3 2 SiO 29～33％，余量为杂质； 2 所述低品位铝矾土C由以下组分组成：K O 5～10％，AlO 45～50％、Fe O 1～6％、SiO  2 2 3 2 3 2 34～39％，余量为杂质； 所述低品位铝矾土D由以下组分组成：SiO 45～49％，Al O 43～47％、Fe O 1～5％、 2 2 3 2 3 K O  1～5％，余量为杂质； 2 所述氧化钨微米管的直径为1～6μm，长度为5～10μm；所述碳纤维的单丝直径为5～8μ m。 2.如权利要求1所述的陶粒支撑剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤： 1)将低品位铝矾土A、低品位铝矾土B、低品位铝矾土C、低品位铝矾土D混合破碎，再加 入氧化钨微米管和碳纤维得到混合粉料； 2)将步骤1)所得粉料进行造粒得到球状生坯； 3)将步骤2)得到的生坯干燥后，在惰性气体保护下煅烧，得到陶粒支撑剂。 3.如权利要求2所述的陶粒支撑剂的制备方法，其特征是，所述步骤3)的煅烧温度为 1300～1400℃。 4.如权利要求2所述的陶粒支撑剂的制备方法，其特征是，所述步骤2)球状生坯的粒 径为0.212～0.425mm，含水量为10％～12％。 5.如权利要求2所述的陶粒支撑剂的制备方法，其特征是，所述步骤1)四种低品位铝 矾土经粉碎后得到的粒径小于3μm。 2 2 CN 113046052 B 说明书 1/8页 一种陶粒支撑剂及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明属于支撑剂技术领域，涉及一种陶粒支撑剂及其制备方法。 背景技术 [0002] 压裂采油是石油、天然气低渗透油气井开采的重要新技术，在石油天然气深井开 采时，高闭合压力低渗透性矿床压裂处理后，使含油气岩层裂开，油气从裂缝形成的通道中 汇集而出，此时需要流体注入岩石基层，以超过底层破裂强度的压力，使井筒周围岩层曾产 生裂缝，形成一个具有高层流能力的通道，为保持压裂后形成的裂缝开启，油气产物能顺畅 通过。用石油支撑剂随同高压溶液进入底层充填在岩层裂缝中，起到支撑裂缝不因应力释 放而闭合的作用，从而保持高导流能力，使油气通畅、增加产量。 [0003] 目前使用的支撑剂按材质可分为三种：石英砂、覆膜支撑剂和陶粒支撑剂。石英砂 取自自然界，具有成本低、易获取等优点。但是由于石英砂的耐压强度相比来说较低，仅适用于 浅层储层。覆膜支撑剂是通过在石英砂表面包覆一层高强度高分子材料，来提升支撑剂 的耐压强度。根据分子的相似相近原理，覆膜支撑剂具有亲油疏水的特点，因此适用于特殊 底层的开采，但是存在制备成本高的缺点。相比石英砂和覆膜支撑剂，陶粒支撑剂具有较高 的强度、低成本和良好的化学稳定性，更容易起到支撑裂缝、增大导流率的作用，以此来实现 增产的目标。 [0004] 传统的陶粒支撑剂的主要的组成原材料为高品位铝矾土(Al O ＞70wt％)，随着高品位铝矾 2 3 土资源日渐匮乏，陶粒支撑剂的制备成本随之升高。且以高品位铝矾土为主要的组成原材料制备的 支撑剂通常具有较高的体积密度和视密度，导致支撑剂在压裂作业过程中发生聚沉，不利 于发挥导流作用。我国中低品位铝矾土占铝土矿总量70％以上，且低品位铝矾土中AlO 含 2 3 量可达40～60％，通过成分和配方对其来优化，一样能使低品位铝矾土成为制备低密 度和超低密度陶粒支撑剂的理想原料。然而低品位铝矾土存在成分复杂、组织架构不稳定 等问题，且烧结过程中二次莫来石化引起的体积膨胀轻易造成得到的陶粒支撑剂疏松多 孔，从而强度降低易破碎。因此，寻找一种合适的方式方法优化改良低品位铝矾土使之克服 上述缺点至关重要。 发明内容 [0005] 为客服现存技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种陶粒支撑剂，该陶粒 支撑剂具有低密度、高强度的特点。 [0006] 本发明的目的之二在于提供一种陶粒支撑剂的制备方法。 [0007] 本发明的目的之一采用如下技术方案实现： [0008] 一种陶粒支撑剂，按质量百分比计，由以下原料组成：低品位铝矾土A 79～84％， 低品位铝矾土B 5～10％，低品位铝矾土C 4～6％，低品位铝矾土D 2～4％，氧化钨微米管1 ～2％、碳纤维2～3％； [0009] 所述低品位铝矾土A中含有48～53％Al O ，低品位铝矾土B中含有15～19％FeO ， 2 3 2 3 3 3 CN 113046052 B 说明书 2/8页 低品位铝矾土C中含有5％～10％K O，低品位铝矾土D中含有45％～49％SiO 。 2 2 [0010] 进一步地，所述低品位铝矾土A(高铝型低品位铝矾土)由以下组分组成：Al O 48 2 3 ～53％，FeO  1％～6％、KO＜2％、SiO 39％～44％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0011] 所述低品位铝矾土B(高铁型低品位铝矾土)由以下组分组成：Fe O  15％～19％， 2 3 Al O 41％～45％、KO 3％～7％、SiO 29％～33％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0012] 所述低品位铝矾土C(高碱型低品位铝矾土)由以下组分组成：K O  5％～10％， 2 Al O 45％～50％、FeO  1％～6％、SiO 34％～39％，余量为杂质； 2 3 2 3 2 [0013] 所述低品位铝矾土D(高硅型低品位铝矾土)由以下组分组成：SiO 45％～49％， 2 Al O 43％～47％、FeO  1％～5％、KO  1％～5％，余量为杂质。 2 3 2 3 2 [0014] 进一步地，所述氧化钨微米管的直径为1～6μm，长度为5～10μm。 [0015] 进一步地，所述碳纤维的单丝直径为5～8μm。 [0016] 本发明的目的之二采用如下技术方案实现： [0017] 一种陶粒支撑剂的制备方法，包括以下步骤： [0018] 1)将低品位铝矾土A、低品位铝矾土B、低品位铝矾土C、低品位铝矾土D混合破碎， 再加入氧化钨微米管和碳纤维得到混合粉料； [0019] 2)将步骤1)所得粉料进行造粒得到球状生坯； [0020] 3)将步骤2)得到的生坯干燥后，在惰性气体保护下煅烧，得到陶粒支撑剂。 [0021] 进一步地，所述步骤3)的煅烧温度为1300～1400℃。 [0022] 进一步地，所述步骤2)球状生坯的粒径为0.212～0.425mm，含水量为10％～12％。 [0023] 进一步地，所述步骤1)四种低品位铝矾土经粉碎后得到的粒径小于3μm。 [0024] 相比现存技术，本发明的有益效果在于： [0025] 本发明提供了一种陶粒支撑剂，该陶粒支撑剂中包含四种低品位铝矾土、氧化钨 微米管和碳纤维。本发明无需添加任何添加剂，即可得到具有低密度和高强度的陶粒支撑 剂，有助于降低生产所带来的成本。 [0026] 氧化钨微米管和碳纤维在陶粒支撑剂内部发挥协同作用，从内部结构上改善陶粒 支撑剂的力学性能。高温煅烧使得氧化钨与碳纤维发生原位反应得到氧化钨、碳化钨、碳纤 维混合物而不破坏氧化钨、碳纤维自身形貌，生成的高强度碳化钨有助于增加陶粒支撑剂 的强度，降低破碎率。碳纤维不仅为高强度碳化钨的制备提供了碳源，还有助于降低陶粒支 撑剂的密度。 [0027] 高铁型低品位铝矾土(低品位铝矾土B)和高碱型低品位铝矾土(低品位铝矾土C) 使得陶粒支撑剂原料中氧化铝含量降低，进而降低了体积密度和视密度，有助于实现陶粒 支撑剂的低密度。高碱型低品位铝矾土和高铁型低品位铝矾土在烧结过程中会产生一定的 液相，使得陶粒支撑剂的烧结温度明显降低，并有助于降低破碎率。 [0028] 本发明还提供了陶粒支撑剂的制备方法，将各原料混合粉碎、造粒、煅烧即可得到 陶粒支撑剂成品，制备方法简单，有助于降备成本。 具体实施方式 [0029] 下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的 前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间能随意组合形成新的实施例。 4 4 CN 113046052 B 说明书 3/8页 [0030] 实施例1 [0031] 陶粒支撑剂的制备方法如下： [0032] 按下列质量百分比称取各组分： [0033] 低品位铝矾土A  79％，上述低品位铝矾土A由以下成分组成：Al O 含量为48％、 2 3 FeO 含量为6％、KO含量为1％、SiO含量为44％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0034] 低品位铝矾土B10％，上述低品位铝矾土B由以下成分组成：Fe O 含量为15％、 2 3 Al O 含量为43％、KO含量为5％、SiO含量为33％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0035] 低品位铝矾土C 4％，上述低品位铝矾土C由以下成分组成：K O含量为5％、Al O 含 2 2 3 量为50％、FeO 含量为6％、SiO含量为34％，余量为杂质； 2 3 2 [0036] 低品位铝矾土D 2％，上述低品位铝矾土D由以下成分组成：SiO 含量为45％、Al O 2 2 3 含量为47％、FeO 含量为3％、KO含量为3％，余量为杂质； 2 3 2 [0037] 直径为1～6μm、长度为5～10μm的氧化钨微米管2％，单丝直径为5～8μm的碳纤维 3％； [0038] 将上述4种低品位铝矾土进行混合，混合后铝矾土中的主要成分Al O 含量为 2 3 45.16％、FeO 含量为6.54％、KO含量为1.55％、SiO含量为40.32％。 2 3 2 2 [0039] 制备步骤如下： [0040] 1)将上述4种铝矾土分别经过颚式粉碎机和对辊式破碎机破碎至1～3mm，通过流 化床式气流粉碎分级机粉碎至3μm以下，再将氧化钨微米管和高强度碳纤维按照上述配比 加入至转速150r/min的球磨机中，粉料混合均匀后备用； [0041] 2)将步骤1)所得粉料加入到造粒机中，在粉料的滚动过程中加入12％的雾状水珠 直至粉料生长至粒径0.212～0.425mm的球状颗粒；将所得球状颗粒生坯筛分捞出后，清扫 造粒机后再次加入滚动30min，得到光滑、致密的陶粒生坯； [0042] 3)将步骤2)所得陶粒生坯经过80℃12h干燥处理后放入管式炉中，在惰性气体保 护下于1300℃的高温条件下烧结2h，冷却后即得本发明陶粒支撑剂成品。 [0043] 实施例2 [0044] 陶粒支撑剂的制备方法如下： [0045] 按下列质量百分比称取各组分： [0046] 低品位铝矾土A  80％，上述低品位铝矾土A由以下成分组成：Al O 含量为51％、 2 3 FeO 含量为3％、KO含量为1％、SiO含量为41％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0047] 低品位铝矾土B  9％，上述低品位铝矾土B由以下成分组成：Fe O 含量为17％、 2 3 Al O 含量为43％、KO含量为5％、SiO含量为31％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0048] 低品位铝矾土C 4％，上述低品位铝矾土C由以下成分组成：K O含量为5％、Al O 含 2 2 3 量为45％、FeO 含量为6％、SiO含量为39％，余量为杂质； 2 3 2 [0049] 低品位铝矾土D 4％，上述低品位铝矾土D由以下成分组成：SiO 含量为47％、Al O 2 2 3 含量为44％、FeO 含量为5％、KO含量为1％，余量为杂质； 2 3 2 [0050] 直径为1～6μm、长度为5～10μm的氧化钨微米管1％，单丝直径为5～8μm的碳纤维 2％； [0051] 将上述4种低品位铝矾土进行混合，混合后铝矾土中的主要成分Al O 含量为 2 3 48.23％、FeO 含量为4.37％、KO含量为1.49％、SiO含量为39.03％。 2 3 2 2 5 5 CN 113046052 B 说明书 4/8页 [0052] 制备步骤如下： [0053] 1)将上述4种铝矾土分别经过颚式粉碎机和对辊式破碎机破碎至1～3mm，通过流 化床式气流粉碎分级机粉碎至3μm以下，再将氧化钨微米管和高强度碳纤维按照上述配比 加入至转速150r/min的球磨机中，粉料混合均匀后备用； [0054] 2)将步骤1)所得粉料加入到造粒机中，在粉料的滚动过程中加入12％的雾状水珠 直至粉料生长至粒径0.212～0.425mm的球状颗粒；将所得球状颗粒生坯筛分捞出后，清扫 造粒机后再次加入滚动30min，得到光滑、致密的陶粒生坯； [0055] 3)将步骤2)所得陶粒生坯经过80℃12h干燥处理后放入管式炉中，在惰性气体保 护下于1320℃的高温条件下烧结2h，冷却后即得本发明陶粒支撑剂成品。 [0056] 实施例3 [0057] 陶粒支撑剂的制备方法如下： [0058] 按下列质量百分比称取各组分： [0059] 低品位铝矾土A80％，上述低品位铝矾土A由以下成分组成：Al O 含量为51％、 2 3 FeO 含量为3％、KO含量为1％、SiO含量为41％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0060] 低品位铝矾土B  9％，上述低品位铝矾土B由以下成分组成：Fe O 含量为17％、 2 3 Al O 含量为43％、KO含量为5％、SiO含量为31％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0061] 低品位铝矾土C 4％，上述低品位铝矾土C由以下成分组成：K O含量为5％、Al O 含 2 2 3 量为45％、FeO 含量为6％、SiO含量为39％，余量为杂质； 2 3 2 [0062] 低品位铝矾土D 4％，上述低品位铝矾土D由以下成分组成：SiO 含量为47％、Al O 2 2 3 含量为44％、FeO 含量为5％、KO含量为1％，余量为杂质； 2 3 2 [0063] 直径为1～6μm、长度为5～10μm的氧化钨微米管1％，单丝直径为5～8μm的碳纤维 2％； [0064] 将上述4种低品位铝矾土进行混合，混合后铝矾土中的主要成分Al O 含量为 2 3 48.23％、FeO 含量为4.37％、KO含量为1.49％、SiO含量为39.03％。 2 3 2 2 [0065] 制备步骤如下： [0066] 1)将上述4种铝矾土分别经过颚式粉碎机和对辊式破碎机破碎至1～3mm，通过流 化床式气流粉碎分级机粉碎至3μm以下，再将氧化钨微米管和高强度碳纤维按照上述配比 加入至转速150r/min的球磨机中，粉料混合均匀后备用； [0067] 2)将步骤1)所得粉料加入到造粒机中，在粉料的滚动过程中加入14％的雾状水珠 直至粉料生长至粒径0.212～0.425mm的球状颗粒；将所得球状颗粒生坯筛分捞出后，清扫 造粒机后再次加入滚动30min，得到光滑、致密的陶粒生坯； [0068] 3)将步骤2)所得陶粒生坯经过80℃12h干燥处理后放入管式炉中，在惰性气体保 护下于1340℃的高温条件下烧结2h，冷却后即得本发明陶粒支撑剂成品。 [0069] 实施例4 [0070] 陶粒支撑剂的制备方法如下： [0071] 按下列质量百分比称取各组分： [0072] 低品位铝矾土A84％，上述低品位铝矾土A由以下成分组成：Al O 含量为53％、 2 3 FeO 含量为1％、KO含量为1％、SiO含量为39％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0073] 低品位铝矾土B  5％，上述低品位铝矾土B由以下成分组成：Fe O 含量为19％、 2 3 6 6 CN 113046052 B 说明书 5/8页 Al O 含量为41％、KO含量为10％、SiO含量为29％，余量为杂质； 2 3 2 2 [0074] 低品位铝矾土C 4％，上述低品位铝矾土C由以下成分组成：K O含量为10％、Al O 2 2 3 含量为43％、FeO 含量为1％、SiO含量为39％，余量为杂质； 2 3 2 [0075] 低品位铝矾土D 2％，上述低品位铝矾土D由以下成分组成：SiO 含量为49％、Al O 2 2 3 含量为43％、FeO 含量为1％、KO含量为5％，余量为杂质； 2 3 2 [0076] 直径为1～6μm、长度为5～10μm的氧化钨微米管2％，单丝直径为5～8μm的碳纤维 3％； [0077] 将上述4种低品位铝矾土进行混合，混合后铝矾土中的主要成分Al O 含量为 2 3 45.16％、FeO 含量为6.54％、KO含量为1.55％、SiO含量为40.32％。 2 3 2 2 [0078] 制备步骤如下： [0079] 1)将上述4种铝矾土分别经过颚式粉碎机和对辊式破碎机破碎至1～3mm，通过流 化床式气流粉碎分级机粉碎至3μm以下，再将氧化钨微米管和高强度碳纤维按照上述配比 加入至转速150r/min的球磨机中，粉料混合均匀后备用； [0080] 2)将步骤1)所得粉料加入到造粒机中，在粉料的滚动过程中加入12％的雾状水珠 直至粉料生长至粒径0.212～0.425mm的球状颗粒；将所得球状颗粒生坯筛分捞出后，清扫 造粒机后再次加入滚动30min，得到光滑、致密的陶粒生坯； [0081] 3)将步骤2)所得陶粒生坯经过80℃12h干燥处理后放入管式炉中，在惰性气体保 护下于1400℃的高温条件下烧结2h，冷却后即得本发明陶粒支撑剂成品。 [0082] 对比例1 [0083] 对比例1与实施例1的不同之处在于：首先按照实施例1的方法将低品位铝矾土A、低品 位铝矾土B、低品位铝矾土C、低品位铝矾土D制备得到球状颗粒，通过流化床技术将氧化钨 微米管和碳纤维在球状颗粒作为内壳的基础上形成外壳，形成氧化钨/碳纤维包覆的低品 位铝矾土核壳结构。对比例1与实施例1原料的添加比例与制备过程相同。 [0084] 对比例2 [0085] 对比例2与实施例1的不同之处在于：对比例2中未添加氧化钨微米管，其余原料的添加 比例与制备过程与实施例1相同。 [0086] 对比例3 [0087] 对比例3与实施例1的不同之处在于：对比例3中以等量普通氧化钨粉末代替氧化钨微 米管，其余原料的添加比例与制备过程与实施例1相同。 [0088] 对比例4 [0089] 对比例4与实施例1的不同之处在于：对比例4中以未添加碳纤维，其余原料的添加比例 与制备过程与实施例1相同。 [0090] 对比例5 [0091] 对比例5与实施例1的不同之处在于：对比例5中以等量普通石墨粉末代替碳纤维，其余 原料的添加比例与制备过程与实施例1相同。 [0092] 对比例6 [0093] 对比例6与实施例1的不同之处在于：对比例6中直接添加碳化钨粉末代替氧化钨微米 管和碳纤维，碳化钨粉末的量为氧化钨微米管与碳纤维质量之和，其余原料的添加比例与 制备过程与实施例1相同。 7 7 CN 113046052 B 说明书 6/8页 [0094] 对比例7 [0095] 对比例7与实施例1的不同之处在于：将制备原料更换为低品位铝矾土A与煤矸石，其中 低品位铝矾土A在原料中的质量占比、制备陶粒支撑剂的过程与实施例1相同。 [0096] 对比例8 [0097] 对比例8与实施例1的不同之处在于：将制备原料更换为低品位铝矾土A和粘土，其中低 品位铝矾土A在原料中的质量占比、制备陶粒支撑剂的过程与实施例1相同。 [0098] 对比例9 [0099] 参照现存技术：黄彪,高云峰,田玉明,邹欣伟,白频波,刘洋.烧结温度对煤矸石制 备支撑剂性能的影响[J].太原科技大学学报,2020,41(03):220～223+231. [0100] 对比例10 [0101] 参照现存技术：冯鑫,郝建英,左宏芳,陈文俊,贾超宇,王恭一.烧结温度对添加锰 粉的陶粒支撑剂性能的影响[J].山西建筑,2018,44(01):87～88。 [0102] 将实施例1至实施例4制备得到的陶粒支撑剂进行体积密度、视密度、破碎率、圆球 度性能测试，测试过程按照SY/T5108‑2014水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方 法严格进行，测试结果如表1所示。 [0103] 表1 [0104] 测试内容 行业标准 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 烧成温度(℃) ～ 1300 1330 1360 1400 3 体密度(g/cm) ≤1.5 1.39 1.40 1.40 1.41 3 视密度(g/cm) ≤2.8 2.70 2.71 2.71 2.72 破碎率 ≤9 4.3 4.4 4.6 4.7 圆度 ≥0.7 0.9 0.9 0.9 0.9 球度 ≥0.7 0.9 0.9 0.9 0.9 [0105] 将对比例1至对比例10制备得到的陶粒支撑剂进行体积密度、视密度、破碎率、圆 球度性能测试，测试过程按照SY/T5108‑2014水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试 方法严格进行，测试结果如表2、表3所示。 [0106] 表2 [0107] 测试内容 行业标准 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 烧成温度(℃) ～ 1300 1300 1300 1300 1300 3 体密度(g/cm) ≤1.5 1.38 1.50 1.57 1.65 1.55 3 视密度(g/cm) ≤2.8 2.69 2.87 2.95 2.99 2.91 破碎率 ≤9 4.9 8.38 7.15 7.97 6.72 圆度 ≥0.7 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 球度 ≥0.7 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 [0108] 表3 8 8 CN 113046052 B 说明书 7/8页 [0109] [0110] 由表1至表3可知，本发明实施例1至实施例4得到的陶粒支撑剂具有较低密度、高 强度、低破碎率的特点。对比例1与实施例1相比，表明本发明采用的氧化钨微米管和碳纤维 在内部而非包裹在铝矾土形成的核球外部，更有助于微米管和碳纤维在陶粒支撑剂内部发 挥协同作用，来提升陶粒支撑剂强度的作用。 [0111] 对比例2与实施例1相比省去了氧化钨微米管，故得到的陶粒支撑剂中不含生成物 高强度碳化钨，所得陶粒支撑剂强度降低，破碎率升高。对比例3、对比例5与实施例1相比为 将普通氧化钨粉末、普通石墨粉代替氧化钨微米管、碳纤维，虽然一样能得到碳化钨，但 是未参与反应的氧化钨粉末、石墨粉与未参与反应氧化钨微米管、碳纤维相比在陶粒支撑 剂中不能改善陶粒支撑剂的内部结构，从而得到的陶粒支撑剂的体密度和视密度、破碎率 均有某些特定的程度的增大。对比例4与实施例1相比省去了碳纤维，得到的陶粒支撑剂的体密度 和视密度均有某些特定的程度的增加，且因为原料中无碳源，故制备得到的陶粒支撑剂中不包含 高强度碳化钨，使得陶粒支撑剂的破碎率升高。对比例6与实施例1相比为直接在制备原料 中添加高强度碳化钨粉末，虽然得到的陶粒支撑剂的强度与实施例1相当，但是碳化钨本身 具备的高密度也使得对比例6得到的陶粒支撑剂的密度明显地增加。 [0112] 对比例7、对比例8与实施例1相比为分别将制备原料更换为等质量添加比例的低 品位铝矾土A与煤矸石、低品位铝矾土A和粘土，得到的陶粒支撑剂体密度、视密度、破碎率 均处于较高的数值，不利于持续稳定发挥陶粒支撑剂的导流作用；粘土的加入虽然使得对 比例8得到的陶粒支撑剂具有较低水平的体密度和视密度，但是该陶粒支撑剂的强度大大 降低，破碎率较高。对比例9、对比例10为现存技术，本发明实施例1与二者相比降低了原料 组成中的氧化铝含量，在烧结过程产生的液相使得陶粒支撑剂的烧结温度明显降低，有效 保护了各原料的完整性不致高温开裂，以此来降低了破碎率。 [0113] 由此可知，本申请采用的四种低品位铝矾土与氧化钨微米管、碳纤维组合在惰性 气氛下烧结得到的陶粒支撑剂具有较低密度，高强度、低破碎率的特点。氧化钨微米管与碳 纤维在陶粒支撑剂内部发挥协同作用，从内部结构上改善陶粒支撑剂的力学性能。高温煅 烧使得氧化钨与碳纤维发生原位反应得到氧化钨、碳化钨、碳纤维混合物而不破坏氧化钨、 碳纤维自身形貌，生成的高强度碳化钨有助于增加陶粒支撑剂的强度，降低破碎率。高碱型 9 9 CN 113046052 B 说明书 8/8页 低品位铝矾土和高铁型低品位铝矾土在烧结过程中会产生一定的液相，使得陶粒支撑剂的 烧结温度明显降低，并有助于降低破碎率。 [0114] 上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围， 本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所 要求保护的范围。 10 10

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